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Phosphonate PP / M316 Phosphonate PP M316 0.02 - 125 mg/L PO4 Méthode d’oxydation aux UV et au persulfate Informations spécifiques à l'instrument Le test peut être effectué sur les appareils suivants. De plus, la cuvette requise et la plage d'absorption du photomètre sont indiquées. Appareils Cuvette λ Gamme de mesure MD 600, MD 610, MD 640, MultiDirect ø 24 mm 660 nm 0.02 - 125 mg/L PO4 XD 7000, XD 7500 ø 24 mm 890 nm 0.02 - 125 mg/L PO4 Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Kit phosphonate 1 Kit 535220 Les accessoires suivants sont requis. Accessoires Pack contenant Code Illuminants 1 Pièces 400740 Lunettes de protection contre les UV, orange 1 Pièces 400755 Liste d'applications • Eau de refroidissement Préparation 1. Avant l’analyse, lavez tous les instruments en verre en utilisant une solution d’acide chlorhydrique diluée (1:1) puis rincez-les à l'eau déminéralisée. Ne pas utiliser de produit nettoyant contenant du phosphate. 2 FR Method Reference Book 1.0 Phosphonate PP / M316 Indication 1. Pendant le fractionnement UV, les phosphonates sont transformés en orthophosphates. Cette procédure dure normalement 10 minutes. Les échantillons organiques très pollués ou une lampe UV peu puissante peuvent cependant compromettre sa réalisation. 2. Lampe UV disponible sur demande. 3. Avant de manipuler la lampe UV, veuillez lire la notice du fabricant. Ne pas toucher à la surface de la lampe UV. Les traces de doigt attaquent le verre. Nettoyez la lampe UV entre les mesures avec un chiffon doux et propre. 4. Le réactif Vario Phosphate Rgt. F10 ne se dissout pas entièrement. 5. Le temps de réaction de 2 minutes se rapporte à une température de l’échantillon supérieure à 15 °C. À une température inférieure à 15 °C, respectez un temps de réaction de 4 minutes. FR Method Reference Book 1.0 3 Phosphonate PP / M316 Fractionnement Sélectionnez le volume d’échantillon adéquat en fonction du tableau suivant : Plage de mesure à attendre ( mg/L de phosphonate) 0 - 2,5 0 - 5,0 0 - 12,5 0 - 25 0 - 125 Volume d’échantillon en mL 50 25 10 5 1 Facteur 0,1 0,2 0,5 1,0 5,0 25 mL 4 Remplissez une fiole volumétrique de 50 mL du volume d’échantillon sélectionné. Si nécessaire, rajoutez de l'eau déminéralisée pour obtenir 50 mL et mélangez. Remplissez une cuvette de Ajoutez un sachet de fractionnement avec 25 mL poudre Vario Potassium d’échantillon préparé. Persulfate F10. Obturez la cuvette de fractionnement. Dissolvez la poudre en mettant plusieurs fois le tube à l'envers puis à l'endroit. Tenez la lampe UV dans l’échantillon. Attention : Portez des lunettes de protection UV ! FR Method Reference Book 1.0 Phosphonate PP / M316 10 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Enclenchez la lampe UV. 6 5 Attendez la fin du temps de Arrêtez la lampe UV à la fin réaction de 10 minute(s) . du compte à rebours . Retirez la lampe UV de l’échantillon. FR Method Reference Book 1.0 5 Phosphonate PP / M316 Réalisation de la quantification Méthode d’oxydation du phosphonate par UV et persulfate avec sachet de poudre Vario Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour la quantification de Phosphonate avec sachets de poudre, procédez au fractionnement décrit . 10 mL Blank Préparez deux cuvettes propres de 24 mm. L’une des deux cuvettes sera la cuvette du blanc. Étiquetezla. Blank 10 mL Blank Sample Versez 10 mL d’échantillon préparé, non fractionné dans la cuvette du blanc. Versez 10 mL d’échantillon fractionné, préparé dans la cuvette réservée à l’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers (30 sec.) puis à l’endroit. Sample Dans chaque cuvette, versez un sachet de poudre Vario Phosphate Rgt. F10. 2 min Zero Blank 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Placez la cuvette du Appuyez sur la touche Attendez la fin du temps de blanc dans la chambre de ZERO. réaction de 2 minute(s) . mesure. Attention à la positionner correctement. À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. 6 FR Method Reference Book 1.0 Phosphonate PP / M316 Test Sample Placez la cuvette réservée Appuyez sur la touche à l’échantillon dans la TEST (XD: START). chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L PO4 3-. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. FR Method Reference Book 1.0 7 Phosphonate PP / M316 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l PBTC 2.84 mg/l NTP 1.05 mg/l HEDPA 1.085 mg/l EDTMPA 1.148 mg/l HMDTMPA 1.295 mg/l DETPMPA 1.207 Méthode chimique Méthode d’oxydation aux UV et au persulfate Appendice Fonction de calibrage pour les photomètres de tiers Conc. = a + b∙Abs + c∙Abs2 + d∙Abs3 + e∙Abs4 + f∙Abs5 ø 24 mm □ 10 mm a -9.32417 ∙ 10 -9.32417 ∙ 10-1 b 1.93355 ∙ 10 4.15713 ∙ 10+1 -1 +1 c d e f 8 FR Method Reference Book 1.0 Phosphonate PP / M316 Interférences Interférences de / [mg/L] Aluminium (de 100 mg/l) 1000 Arsenic Dans toutes les concentrations Benzotriazoles 10 HCO3 - 1000 Br 100 - Ca 5000 CDTA 100 Cl- 5000 CrO4 2- Cu CN Positive interference of similar magnitude 100 100 100 - Diethanoldithiocarbamate 50 EDTA 100 Fe 200 NO3 - 200 NTA 250 PO4 3- 15 Phosphites, composés organiques du phosphore grandes quantités SiO2 500 Si(OH)4 100 SO4 2000 S Influence 2- 2- Les méta et polyphosphates n'interfèrent pas en toutes les quantités SO3 2- 100 Thiourea (de 10 mg / l) 10 Échantillon fortement tamponné ou échantillons avec des valeurs de pH extrêmes Peut dépasser la capacité tampon des réactifs Bibliographie Blystone, P., Larson, P., A Rapid Method for Analysis of Phosphate Compounds, International Water Conference, Pittsburgh, PA. (Oct 26-28, 1981) FR Method Reference Book 1.0 9 Phosphonate PP / M316 Selon Standard Method 4500-P I 10 FR Method Reference Book 1.0