TitriSoft 2.5 TitriSoft 2.5 Contenu TitriSoft 2.5 ...............................................................................................................................1 Contenu.....................................................................................................................................2 Remarques générales.............................................................................................................3 Exigences concernant le PC pour TitriSoft 2.5 ...................................................................4 Installation.................................................................................................................................5 Procédure générale .................................................................................................................7 Configuration du matériel - Maintenance Center..............................................................10 Création des méthodes - Analysis Center .........................................................................13 Déroulement des analyses - Titration Center ...................................................................28 Base de données des résultats - Database Center .........................................................32 Utilisation des fonctions de l’éditeur de formules .............................................................36 Seite 2 of 37 TitriSoft 2.5 Remarques générales Le système TitriSoft 2.5 permet la titration en utilisant les titrateurs, burettes et passeurs d’échantillons de Schott suivant : • • • • • • • • • • • TitroLine alpha plus TitroLine alpha TR 250 T 110 plus T 200 T 110 T Universal T 97 TW alpha plus TW alpha TW 280 Les titrations sont commandées par le logiciel qui utilise les entrées de mesure des titrateurs et des burettes de façon indépendante les unes des autres pour chaque méthode. Il est donc possible, pour un titrateur, de réaliser une titration avec une autre burette que celle intégrée. Le matériel est connecté en ‘cha îne’ au port série du PC. Cette conception s’appelle „Daisy Chain“. La première unité est connectée au PC par son premier port série (titrateur, burette ou passeur d'échantillons). Le second port série de l’unité étant connecté au premier port de l’unité suivante et ainsi de suite... Jusqu’à 15 unités connectées par port série. Toutes les unités de cette chaîne devront avoir une adresse différente . Pour l’adressage de chaque unité reportez vous à son manuel. Attention : Le TitroLine alpha doit être le dernier équipement de la chaîne ! Un tel enchaînement d’appareils est nommé „configuration“ ! Vous trouverez les désignations des câbles nécessaires à votre configuration dans nos modes d’emploi ou dans la liste des prix. Seite 3 of 37 TitriSoft 2.5 Exigences concernant le PC pour TitriSoft 2.5 Configuration minimale requise pour le fonctionnement du TitriSoft 2.5 : • • • • • une mémoire RAM de 64 Moctets un processeur 600 MHz un disque dur 10 Goctets WIN 98, WIN NT 4.0 Service pack > 5.0, WIN 2000, WIN XP MS Internet Explorer 6.0 ou plus récent ou installation du programme MS Data Access (le driver, programme de gestion, est disponible dans le répertoire TitriSoft) Pour utiliser plusieurs programmes en parallèle, comme par exemple MS EXCEL, il vous faut une capacité mémoire plus importante. Nous vous recommandons une mémoire RAM de 128 Moctets. Seite 4 of 37 TitriSoft 2.5 Installation Afin de pouvoir utiliser le logiciel, il convient d’exécuter les étapes suivantes : • • • Raccorder le matériel au PC. Installer le logiciel. Configurer les méthodes et listes de travail. La connexion du matériel est brièvement expliquée dans la première partie de ce manuel. L’installation du logiciel suit les procédures d’installations classiques de tous logiciel pour PC. Démarrer WINDOWS EXPLORER, lancer l’installation en double cliquant avec la touche gauche de la souris sur le fichier “setup.exe” stocké sur le CD d’installation. L’assistant d’installation vous guide à travers les différentes fenêtres de la procédure d’installation : - contrat de licence - dernières informations relatives aux exigences ou autres consignes - nom de l’utilisateur et nom de la société - répertoire d’installation et disque dur Nous vous recommandons de lire attentivement ces informations et de les accepter avec tous les paramètres. L’installation peut maintenant commencer automatiquement dans le répertoire déterminé : ”c:\Programme\Schott Geraete GmbH\TitriSoft 2.5” Après cette étape, vous pouvez quitter l’assistant d’installation. Un redémarrage du système n’est pas nécessaire. Le programme TitriSoft peut être démarré maintenant sous “DEMARRER”, PROGRAMMES”, “TitriSoft 2.5”. Pour le premier démarrage, le répertoire pour la base de données TitriSoft doit être sélectionné. Le lieu de sauvegarde de la base de données peut être choisi librement, il peut aussi se trouver sur le serveur. Seite 5 of 37 TitriSoft 2.5 Choix du répertoire de la base de données Il faut sélectionner le fichier :”TitriSoftv25.mdb”. Après avoir effectué cette sélection, la fenêtre d’ouverture de session du TitriSoft apparaît à l’écran. Elle peut aussi être activée à partir de la barre des tâches en utilisant la souris : Pour activer la fenêtre d’ouverture de session, cliquer sur le symbole TitriSoft. Ouverture de session de TitriSoft Pour la première mise en route, quelques noms d’utilisateur sont prédéfinis avec leur mot de passe : Nom op Mot de passe op user user ad ad Niveau operator, opérateur (il peut lancer des titrations dans le " Titration center ") user, utilisateur spécialisé (il peut créer des configurations, méthodes et listes de travail) administrator, administrateur (il peut créer/supprimer des configurations, méthodes et listes de travail) Seite 6 of 37 TitriSoft 2.5 Procédure générale Le Navigator (navigateur) est le menu principal du programme. Il contient les différents "centres" du TitriSoft : • • • • Titration Center : Déroulement des analyses Database Center :Base de données des résultats Analysis Center : Création des méthodes Maintenance Center : Configuration des matériels Ce programme reprend la philosophie générale du WINDOWS “Explorer” avec une fenêtre sur la gauche et la fenêtre principale qui affiche le contenu détaillé sur le côté droit : La partie Explorateur de la fenêtre. Les détails de la ligne sélectionnée sont affichés sur le côté droit. Seite 7 of 37 La fenêtre principale : affichage des noms des configurations individuelles. TitriSoft 2.5 La première étape est la création d’une configuration de matériel dans le ”Maintenance Center”. Ce centre permet de définir les configurations; les unités de titration (titrateurs, burette,..) y sont définies et balayées ("scannées") automatiquement (fonction "scan" du menu "Hardware"). Ce centre permet en plus de définir des utilisateurs supplémentaires et de paramétrer les fichiers de session. Trois niveaux d’utilisateur peuvent être attribués dans le logiciel : Operator : User : Administrator : il peut lancer des opérations de titration, configurer des listes de travail, imprimer et documenter des résultats. il peut utiliser toutes les fonc tions du logiciel sauf la suppression de configurations, listes de travail, méthodes ou résultats de la titration. il dispose des droits d’un “User” et peut en plus faire des suppressions/effacements. Après avoir scanné le matériel d’une configuration, il est possible d’établir les méthodes. Pour cela il faut se rendre dans “l’Analysis Center“ qui permet de définir : • • • Les méthodes Les réactifs Les variables Deux configurations et les variables du système Option pour établir de nouvelles méthodes Une méthode est constituée à partir de composants appelés éléments de la méthode. Les deux éléments les plus importants sont : les blocs de titration et les calculs. Un bloc de titration contient tous les paramètres qui ont un effet sur l’opération de titration : Paramètres de fin, vitesse de titration, unités de mesure, contrôle du volume, choix du titrateur ou de la burette. Pour le calcul du résultat, tous les points d’équivalence, points finaux et toutes les variables du système peuvent être utilisés. L’étape suivante est l’établissement d’une liste de travail. Elle est créée dans le “Titration Center” et contient toutes les informations sur le maniement de l’échantillon et le mode de documentation du résultat. Il est possible de paramétrer une opération de titration individuelle aussi bien qu’un traitement avec un passeur d'échantillons. La documentation peut être présentée sous la forme d’un tableau de résultats avec de petites courbes ou comme une titration individuelle avec une représentation graphique pleine page. Seite 8 of 37 TitriSoft 2.5 Sélection de la configuration Une liste d’échantillon prête pour le démarrage Après avoir exécuté une titration, les résultats sont mémorisés dans la base de données. Pour accéder aux données il faut entrer dans le “Database Center”. La sélection des données peut être effectuée par le nom d’une méthode, le nom d’un échantillon ou la date. Pour les opérateurs (operator) ou utilisateurs simples (users) une suppression d’échantillons dans la base de données n’est pas possible. Pour chaque représentation graphique il est possible de déterminer et d’afficher un ou plusieurs points d'équivalence, la dérivée première ou de zoomer. Informations détaillées comme par exemple résultats Sélection d'un échantillon Courbe de titration avec point d’équivalence Seite 9 of 37 TitriSoft 2.5 Maintenance Center – Configuration du matériel Le centre de configuration du matériel (Maintenance Center) est la première étape de l’utilisation du Titrisoft. Les différentes étapes de la configuration sont les suivantes : • • • • • • • connexion du matériel mise sous tension de tous les équipements création d’une nouvelle configuration le nom choisi pour la configuration doit présenter les différents équipements utilisés choix du port COM utilisé décision sur le branchement d’une balance ou non balayage (scan) du matériel. Chaque équipement connecté répond avec son identité. Cliquer sur l’option “Configuration. Suite dans la figure 2. Figure 01 : Exemple d’une configuration “TL alpha plus avec passeur d'échantillons” Figure 02 : Introduire ici le nom de la configuration. Les ports COM possibles sont mentionnés à côté du nom. Placer une croix dans la dernière colonne pour signaler la connexion d’une balance. Figure 03 : Une liste comportant deux configurations. Il est important que chaque configuration ait une adresse port Com différente. Figure 04 : Vue d’ensemble de deux configurations. La deuxième configuration est sélectionnée, ses paramètres détaillés apparaissent dans la partie droite. Seite 10 of 37 TitriSoft 2.5 Si l'on appuie sur “Scan”, la détection automatique des équipements branchés démarre. Sélectionner d’abord la configuration Figure 05 : Sélectionner l’option “Hardware” (matériel) et lancer la reconnaissance automatique du matériel par “Scan”. Figure 06 : Liste des équipements après une reconnaissance automatique (scan). Les équipements reconnus dans cet exemple : TL alpha plus et passeur d'échantillons TW alpha plus/TW 280 Il est important que chaque équipement branché soit détecté. Si un équipement n’est pas affiché comme dans la figure 06, il ne pourra pas être utilisé dans une méthode. Il n’est pas possible d’utiliser les équipements de deux configurations différentes dans une même méthode. Les équipements branchés sont prêts à être utilisés dans une méthode. Il faut maintenant configurer les différents types d’utilisateur avec pour chacun un nom et mot de passe. Création d’un nouvel utilisateur Dans la partie gauche, sélection des “utilisateurs” Figure 07 : Nouveaux utilisateurs avec des droits d'accès différents Seite 11 of 37 TitriSoft 2.5 Sélection des différentes autorisations d’accès Figure 08 : Entrée d’un nouvel utilisateur Le système TitriSoft permet trois autorisations d’accès utilisateur différentes : Operator : peut démarrer les titrations, organiser des listes de travail, documenter des résultats avec courbes User : peut utiliser toutes les fonctions du programme, sauf Supprimer/effacer Administrator : a en plus la possibilité de supprimer/effacer les résultats et méthodes Il est absolument indispensable de créer un nouvel utilisateur en entrant un nom et un mot de passe pour accéder au système Titrisoft. Pour accélérer l’accès, affichage des derniers utilisateurs Figure 09 : Accès au programme avec nom et mot de passe Après la configuration des utilisateurs, il est nécessaire de paramétrer les options d’enregistrement dans un fichier "log" (qui enregistre sous forme de journal les manipulations). Pour obtenir un protocole détaillé dans le fichier "log", cochez l’option enregistrement Figure 09 : Activer ou désactiver l’enregistrement La configuration standard des fichiers "log" donne des informations sur les entrées et sorties du logiciel, ainsi que sur le début et la fin des listes de travail et des titrations. Pour obtenir des informations plus détaillées, sélectionner l’option "enregistrer tout" qui permet l’enregistrement de toutes les commandes sérielles entre le PC et les équipements qui sont enregistrées. Les fichiers log peuvent ensuite être sélectionnés et visualisés à l’écran. L’utilisateur qui dispose de l’autorisation correspondante peut regarder et effacer des fichiers "log". Seite 12 of 37 TitriSoft 2.5 Analysis Center – création des méthodes Le centre des méthodes (Analysis Center) permet de définir toutes les méthodes avec leurs variables. La première étape permet de définir : • • • • • méthodes réactifs résultats variables globales variables d’échantillon Pour les réactifs les caractéristiques sont les suivantes : • • • • • Nom Titre de la solution Date de la dernière détermination du titre Valeur mini admise Valeur maxi admise Figure 10 : Définition des réactifs Pour les résultats les caractéristiques sont les suivantes : • • • Nom Valeur mini admise Valeur maxi admise Pour les variables globales et données d’échantillon les caractéristiques sont les suivantes : • • • • Nom Valeur Valeur mini admise Valeur maxi admise Figure 11 : Variable globale, exemples Seite 13 of 37 TitriSoft 2.5 Figure 12 : Exemple d’une donnée d’échantillon Une variable globale et une donnée d'échantillon diffèrent par leur objectif. Les variables globales servent au transfert de valeurs entre les méthodes (comme la valeur d’un Blanc par exemple). Celle-ci est le résultat d’une première méthode qui est déduite au moment d’une autre méthode. Les données d’échantillon sont utilisées dans une liste de travail afin d’entrer les variables nécessaires aux calculs, comme une concentration ou un facteur de dilution. Toutes les variables peuvent aussi être générées lors de l’établissement d’une nouvelle méthode. Le point le plus important est la création d’une nouvelle méthode. TitriSoft comporte des blocs fonctionnels performants, faciles à utiliser, qui permettent de réaliser une titration ou tout autre méthode utilisant des burettes, des titrateurs et des balances. Pour établir une nouvelle méthode cliquer sur “Nouveau” Sélectionner d’abord la configuration dans laquelle l’utilisateur veut établir une nouvelle méthode Methode Figure 13 : Etablissement d’une nouvelle méthode Figure 14 : Le nom d’une nouvelle méthode La première étape consiste dans l’attribution d’un nom unique pour la nouvelle méthode et qui devra traduire clairement le but de cette méthode. Il peut contenir des espacements, des majuscules et des minuscules. Confirmer par "Ok". Pour éditer une méthode, sélectionnez la dans la partie gauche de l’explorateur avec la souris. Seite 14 of 37 TitriSoft 2.5 Sélectionner la nouvelle méthode affichée à gauche Figure 15 :Sélection pour la création d’une nouvelle méthode Sélectionner “Déroulement de la méthode” afin d’établir une nouvelle méthode. Sélection du nom de la méthode Figure 16 : Informations générales relatives au déroulement de la méthode. Une méthode est composée de "blocs fonctionnels“. Ces blocs peuvent être sélectionnés à partir du menu “détails de la méthode“. Trois options sont disponibles : • • • Edit (fonctions : Editer, Supprimer, Insérer) Module (fonctions : titration, Calcul, Distribution, Mesure, Instruction IF) Accessoires (fonctions : Temps d’attente, Agitation, Réinitialiser courbe) Figure 17 : Le menu Editer de l’onglet "détail de la méthode" Figure 18 : Le menu module de l’onglet « détail de la méthode » Seite 15 of 37 TitriSoft 2.5 Figure 19 : Le menu "Accessoires", pour des fonctions d’aide, de l’onglet "détail de la méthode" Figure 20 : Première étape sous l’onglet "détail de la méthode" : Module, Titration Sur le côté de l’écran on a une vue d’ensemble des nouvelles méthodes mais elles ne contiennent pas encore d’informations sur les réactifs, burettes, types de titration ou calculs. Tous ces paramètres vont pouvoir être configurés dans l’onglet "détail de la méthode". La première étape dans la construction de la méthode sous l’onglet "détail de la méthode" est le sous menu "titration" du menu "module". Celui-ci contient les paramètres de la titration. Il s’agit des paramètres suivants : • • • • • • • • titrateur (adresse et type, entrée de mesure) réactif (sélectionner dans une liste ou introduire au clavier) burette (adresse et type) type de la titration (dynamique, linéaire,..) unité de mesure (pH, mV,..) critères de fin (EQ, ml, pH,...) vitesse de titration (rapide, précise, …sur mesure) réglage de l’incrément (saut important, plat, …sur mesure) Chaque paramètre peut être sélectionné à partir d’une liste qui apparaît lors que l’on sélectionne la case à remplir. Seite 16 of 37 TitriSoft 2.5 Figure 21 : ´Sélection à partir d’une liste après avoir marqué la du titrateur et du Sélection Les différentes mode pH ou mV Ligne sélectionnée possibilités pour après avoir cliqué brancher un capteur à Sélection du mode de titration : sur la ligne un TL alpha plus : dynamique, linéaire, point final entrées pH A ou B, mV ou pH-Stat A ou B, µA et température. Vitesse d'agitation Adresse de la burette Réactif de titration : le titre est disponible pour le calcul dès mainenant. A la fin de la titration, la burette effectue un remplissage automatique Cette titration se termine à pH 10,5 ou au moment du 1er critère rempli. Cette titration se termine à 10 ml ou au moment du 1er critère rempli. case Figure 22 : Paramètres pour une titration dynamique La titration s'arrête au premier point d'équivalence ou selon choix La titration présente un saut fort et ascendant Les paramètres suivants définissent une “Titration dynamique”. Les trois premiers paramètres à régler déterminent le titrateur, le type de titration et la vitesse d’agitation. Ce sont toutes les caractéristiques du titrateur. Les trois réglages suivants définissent la burette et le réactif. Le dernier jeu de paramètre détermine la titration elle-même, se sont les critères de fin, la vitesse, etc. Réglages de la vitesse de titration, du contrôle de la dérive et des intervalles de mesure. Réglages de l’incrément de titration, de la sensibilité de détection du point d’équivalence (EQ), choix de l’arrêt de titration à l’équivalence. Figure 23 Réglages personnalisés Les réglages de la dérive : • • • • intervalle de mesure pendant lequel le système vérifie la dérive dérive en mV/min temps de dérive min. en s temps de dérive max. (même si le signal n’est pas encore stable) Seite 17 of 37 TitriSoft 2.5 Les réglages de l’incrément : • • • • • volume minimum du pas de titration en ml volume maximum du pas de titration en ml forme de la courbe: vous pouvez obtenir cette information auprès de la société Schott pour une application déterminée. Saut de la courbe: vous pouvez obtenir cette information auprès de la société Schott pour une application déterminée. sensibilité à l’équivalence (EQ) en mV/ml ou pH/ml comme critère de fin de titration. Cette valeur qui peut être obtenue dans la base de données correspond au maximum de la dérivée première de la courbe de titration. Les paramètres d’une “Titration en point final” diffèrent légèrement. Lorsque la valeur mesurée atteint ou dépasse le point final, le décompte du temps d’attente commence. Si la valeur mesurée retombe en deçà de la valeur du point final pendant ce temps, l’addition de réactif titrant recommence. Quand la durée du temps d’attente est passée l’arrêt est définitif. En fait la titration est dynamique jusqu’à ce que la valeur mesurée ne diffère plus du point final que de la " valeur Delta" choisie. Lorsque la valeur mesurée ne diffère plus du point final que de la " valeur delta" la titration n’est plus dynamique et rapide mais linéaire avec le pas choisi. Ces critères influencent la précision du résultat. Réglages pour le titrateur et la titration en point final Sélection de la burette avec réactif et options de remplissage Options pour la titration en point final Critères de dérive pour la titration en point final Figure 24 : Paramètres pour la titration en point final Les réglages de la titration en point final sont les suivants : • • • • • • • point final en pH ou mV critère de fin, volume en ml (afin que le récipient de titration ne déborde pas) temps d’attente pour point final (en secondes, si le point final n’est pas atteint, la titration reprend et le temps d’attente recommence) Delta pH ou mV (encadre la valeur du point final, "domaine" de la titration linéaire) incrément linéaire en ml (taille du pas en ml à l’approche du point final) direction de la courbe vitesse de titration (avec des critères de dérive comme pour une titration dynamique) La “Titration linéaire” est similaire à la Titration dynamique. La différence réside dans la taille des pas de titration toujours les mêmes. Seite 18 of 37 TitriSoft 2.5 Il existe une série d’applications et de titrations qui sont, encore aujourd’hui, réalisées linéairement: TAN, TBN et autres. La titration linéaire est utilisée typiquement dans le cas où les courbes de titration sont plates ou irrégulières. Sélection du titrateur et du mode de titration Sélection de la burette avec réactif et options de remplissage Paramètres de titration pour la titration linéaire Volume des pas de la courbe de titration Paramètres de dérive identiques à ceux de la titration dynamique Figure 24 : Paramètres pour une titration linéaire Une titration peut aussi contenir d’autres blocs fonctionnels que vous trouverez décrit ci-dessous (distributions, instructions IF,..), mais pour la plupart des applications ils ne sont pas nécessaires. Dans ce cas vous pouvez passer à l’étape suivante du calcul. Une documentation des résultats sans calcul n’est pas possible. La titration est une succession de “mesures“ et d’étapes de distribution qui peuvent être réalisées individuellement. Figure 25 : Mesure Sélection du titrateur auquel l'électrode est branchée Seite 19 of 37 Contrôle de la dérive pendant la mesure. Mêmes paramètres que pour la titration dynamique. TitriSoft 2.5 Sélection de la burette et du réactif. Figure 26 : Paramètres de distribution Entrée du volume de distribution par l’intermédiaire d’une formule. La “Fonction de distribution” est une caractéristique particulière. Le volume de distribution n’est pas entré sous forme numérique, mais sous la forme d’une variable qui sera entrée comme formule dans l’éditeur de formules. Pour cela, on clique dans la ligne Formule de distribution ; pour démarrer l’éditeur de formules, activer les trois points avec la souris. Maintenant on peut tout simplement inscrire une valeur numérique ou bien établir une formule complexe en utilisant toutes les fonctions de l’éditeur de formules. On peut aussi utiliser par exemple la quantité pesée ou des variables de l’échantillon. Figure 27 : Un volume de distribution est inscrit dans l’éditeur de formules. La figure 27 montre un exemple où l’utilisateur désire distribuer un volume variable. Pour cela on définit dans "Analysis Center", une variable d'échantillon nommée “volume de distribution”. Cette variable peut maintenant être sélectionnée dans l’éditeur de formules et utilisée dans une liste de travail dans le "Titration Center". Il est possible d’inscrire une valeur numérique pour chaque échantillon. Vous utiliserez le plus souvent l’éditeur de formules pour introduire une valeur numérique mais dans certains cas, pour des applications particulières, vous pourrez avoir recours aux instructions „Repeat-“ et „IF L’instruction Repeat permet de répéter un certain nombre d’éléments d’une méthode dans une boucle. Cette option peut être utilisée par exemple pour répéter plusieurs fois des pas de distribution en combinaison avec des valeurs mesurées et des calculs. Seite 20 of 37 TitriSoft 2.5 Le nombre de répétitions de la boucle peut être entré dans l’éditeur de formules sous la forme d’une une valeur numérique ou d’une variable, comme pour le volume de distribution. Figure 28 : Instruction de répétition L’instruction IF se présente de la même façon. La méthode à l’intérieur de l’instruction IF est démarrée lorsque le critère IF choisi est atteint. Le critère sélectionné peut être une valeur calculée ou une variable (une valeur mesurée serait par exemple possible). On peut donc, par exemple, démarrer des titrations avec différents réactifs en fonction d’un pH initial. La branche ELSE de l’instruction pouvant alors commander une méthode utilisant d’autres réactifs. Figure 29 : Instruction IF La figure 29 montre l’instruction IF dans laquelle une titration démarrera à une valeur de pH déterminée. Figure 30 : Accessoires Seite 21 of 37 TitriSoft 2.5 De nombreux accessoires permettent des automatisations ou facilitent les applications. Les accessoires à la disposition de l’utilisateur sont : • • • • • commutateur ports I/O temps d’attente vitesse d’agitation fenêtre de message réinitialisation de la courbe de titration Les “commutateur ports I/O” sont utilisés surtout pour le rinçage ou des tâches semblables. Les équipements disposant d’un port I/O sont : • • • • T 200 T 110 TW alpha TW 280 Adresse et type du port Numéro du port Le temps pendant lequel le commutateur est allumé ou éteint Figure 31 : commutateur ports I/O Le port sera activé aussi longtemps que défini dans la ligne suivante. La figure 31 montre les paramètres du commutateur I/O. Exemple de paramètres pour le rinçage en utilisant une pompe raccordée au port I/O du passeur d'échantillons : • • • • port I/O sélectionné : N° du port : commutateur allumé : temps de l’action : TW 280 adresse 03 0 ON 5 Le “temps d’attente” peut être utilisé pour des temps d’agitation ou d’attente. Les réglages sont représentés dans la figure 32. Temps d'attente en secondes Texte affiché pendant le temps d’attente Figure 32 : Temps d’attente Seite 22 of 37 TitriSoft 2.5 La “vitesse d’agitation” est utilisée afin de déterminer la vitesse d’agitation pendant la titration ou une mesure. Ainsi, il est possible de désactiver l’agitateur pendant une mesure et de le faire tourner plus rapidement lors d’une titration. Figure 33 : Vitesse d’agitation La vitesse d'agitation peut être ajustée par paliers de 0 à 9. Attention: il faut ajuster la vitesse d’agitation maximum au passeur d'échantillons en utilisant le potentiomètre placé le côté droit de celui-ci. Le réglage dépend de la taille du becher et de la hauteur de remplissage. La fonction “fenêtre de message” sert à l’information de l’utilisateur pendant un cycle de titration. Le message reste affiché à l’écran jusqu’à ce que l’utilisateur appuie sur une touche. Dans le cas d’addition manuelle d’un réactif pendant un cycle de titration l’utilisateur ajoute un réactif et appuie sur une touche lorsqu’il a terminé cette opération. Figure 34 : Message affiché à l’écran La “réinitialisation de courbes” est la dernière fonction du menu accessoire. Elle est utilisée pour réinitialiser le volume de titration et la représentation graphique dans le cas de prédistribution. Tous les volumes titrés ou dosés sont affichées à l’écran et représentés dans une courbe de titration. Dans certains cas il est important de visualiser les additions de réactif sur un même graphique, mais dans la plupart des cas, on effectue d’abord un prédistribution puis une réinitialisation de courbe, la titration commence ensuite. L’éditeur de formules contient tous les volumes titrés et dosés mémorisés dans des variables et mis à la disposition du système pour des calculs. Pour certaines applications, l'éditeur de formules” a déjà été utilisé afin d’entrer des valeurs (volumes de distribution par exemple) mais sa fonction principale est le calcul des résultats de la titration. La figure ci-après montre la documentation d’un point d'équivalence et un exemple de calcul de la teneur en chlorure d’un échantillon (en %). Seite 23 of 37 TitriSoft 2.5 Type de la variable Nom de la variable. Dans ce cas, le résultat apparaîtra dans la documentation . Degré de lissage de la courbe Fenêtre de calcul du point d’EQ. Il est possible d’introduire une plage de volume sur laquelle le point d’équivalence sera calculé (axe x) Nombre de chiffres après la virgule Pour accéder à l’éditeur, cliquer sur les trois points Nombre de points d'équivalence Plage de mesure (sur l’axe y des valeur mesurées). Figure 35 : Editeur de formules. Exemple de calcul en point d’équivalence EQ Toutes les fonctions et variables sont disponibles dans l’éditeur de formules et sont expliquées dans ce qui suit. Le menu "Valeurs" contient toutes les variables disponibles. Les variables utilisables dépendent de la méthode choisie. Pour une distribution on utilisera moins de variables que pour une titration avec plusieurs réactifs. Les variables sont : • • • • • • • • quantité d’échantillon (masse de la pesée ou volume de l’échantillon sont introduits dans le Titration Center) volume final (quantité totale en réactif) mémoires globales (par exemple des valeurs de blanc définies) données d’échantillon (variables provenant du Titration Center) valeurs finales (la dernière valeur mesurée d’une courbe de titration, ainsi que le résultat d’une mesure de pH ou mV) volume de réactif (le volume du (des) réactif(s) utilisé(s) par la titration) titre (le titre des réactifs utilisés) résultats déjà calculés (résultats dans cette méthode, les résultats d’autres méthodes doivent être stockés d’une façon intermédiaire dans des mémoires globales) Pour les résultats déjà calculés, deux variables supplémentaires sont disponibles: • • moyenne (la moyenne des variables peut-être déterminée, pour cela tous les échantillons de la liste d’échantillons doivent avoir le même nom) écart type (l’écart type du résultat ou de la moyenne peut-être déterminé, dans les mêmes conditions que pour la moyenne) Figure 36 : Variables dans l’éditeur de formules Seite 24 of 37 TitriSoft 2.5 Le point d'équivalence peut être obtenu de différentes manières. Il est déterminé habituellement à partir du maximum de la dérivée première de la courbe de titration. L‘EQ peut aussi être extrapolé à partir des points de titration. Pour cela la condition essentielle est que la courbe de titration soit une courbe en S. Ceci n’est pas valable pour deux autres types de courbe de titration: en conductivité ou en photométrie. En conductivité, la courbe de titration est une courbe diphasique dont les deux droites se coupent au point d’EQ. C’est pourquoi il est nécessaire de dépasser l’EQ pour pouvoir l’extrapoler (on effectue un surdosage). Dans ce cas, l’évaluation de courbes irrégulières est assez difficile car les deux droites ne peuvent être que difficilement extrapolées. L’option pour cette évaluation s’appelle "LF (conductivité)". Les calculs nécessaires à l’interprétation d’une courbe de titration photométrique (%T) sont semblables. La courbe de titration est composée de trois parties, la première et la dernière sont des droites parallèles à l’axe des abscisses (axe x). La partie centrale relie ces deux droites. TitriSoft calcule le premier et le second point d'intersection de ces droites. Le système détermine le point d'intersection qui fournit la teneur correcte. La formation et la dissociation de complexe peuvent influer sur le résultat. Il est nécessaire de dépasser le second point d’inflexion (effectuer un surdosage) afin d’avoir également assez de points de mesure pour la dernière partie de la courbe. Figure 37 : Calculs EQ On retrouve toutes les fonctions typiques d’un éditeur de formules : Plusieurs niveaux de parenthèses (trois testé, mais le système en accepte plus), des fonctions propres aux calculs spécifiques, la racine carrée (Sqrt), des fonctions logarithmiques (Ln et Exp), pour des interprétations avec des électrodes spécifiques par exemple. La fonction XatY plus spécifique des titrations permet de calculer une consommation en ml à une valeur donnée de pH ou mV de la courbe de titration. Figure 38 : Fonctions de calcul spécifiques On retrouve les opérateurs usuels +, -, * et / à la disposition de l’utilisateur dans le menu “Opérateurs”. Quelques opérateurs logiques peuvent aussi être utilisés avec l’instruction IF. Seite 25 of 37 TitriSoft 2.5 Figure 39 : Les opérateurs dans l’éditeur de formules Exemple de calcul en utilisant l’éditeur de formules : Teneur en chlorure d’un acide chlorhydrique (en %) par titration à l’aide d’une solution de soude : • • • • • • • • • • • On inscrit un nom pour le résultat : par exemple “% de chlorure dans HCl”. Le type de la variable est “Résultat”. Le nombre de chiffres après la virgule est 2. Le nombre des EQ est 1. Dans l’éditeur de formules, on sélectionne “Calculs”, „EQ“, EQ[1] Opérateur “*” On sélectionne le “Titre” du réactif utilisé dans le menu “Valeurs”. Opérateur “*” On introduit au clavier le facteur de calcul, "35,45“. Opérateur “/” Dans le menu “Valeurs” sélectionner “Quantité d’échantillon” pour entrer le volume ou la masse de l'échantillon. La figure 40 montre le résultat : Figure 40 : Exemple de formule pour le calcul en % de chlorure d’une solution HCl. Pour sauvegarder les paramètres d’une méthode, cliquer sur la disquette en haut à droite de l’Analysis Center. Une étoile est placée devant le nom de la méthode si elle n’est pas encore sauvegardée. Une petite étoile devant le nom de la méthode signale que la méthode n’a pas encore été sauvegardée. La méthode avec ses éléments et ses commentairesSeite 26 of 37 La méthode ne sera sauvegardée qu’après avoir cliqué ici ! TitriSoft 2.5 Figure 41 : Une méthode avant la sauvegarde Une vue d’ensemble de la méthode est représentée dans la figure 42. Figure 42 : Informations générales relatives à la méthode L’onglet d’informations contient les informations sur le matériel, les réactifs et les résultats calculés lors d’une titration. Dans le menu "méthode" vous pouvez valider et imprimer une méthode. Lors de son établissement, la méthode est à l’état de "construction" et peut être modifiée à volonté, les versions intermédiaires n’étant pas sauvegardées dans la base de données. Dès que la "sauvegarde" de la méthode est effectuée elle reçoit, avant d’être stockée, un code unique qui permet de l’identifier de façon univoque. Si l’on désire modifier cette méthode, le système établit automatiquement une nouvelle méthode sans dénomination en utilisant les mêmes réglages. Cette nouvelle méthode peut alors être modifiée. Figure 43 : Validation d’une méthode Une méthode peut être utilisée quel que soit son état. Les modifications des paramètres sont prises en compte dès la titration suivante à l’exception des critères de fin qui deviennent actifs immédiatement après leur sauvegarde. Ceci permet de stopper une titration en cours pour modifier un point final mal choisi. Seite 27 of 37 TitriSoft 2.5 Titration Center – déroulement des analyses Le Titration Center permet la configuration du travail de routine et le démarrage de la titration. Sa structure est la suivante : Sélectionner la configuration Etablir une nouvelle liste de travail Insérer des échantillons dans cette liste de travail Configurer la liste des échantillons Configurer le passe ur d’échantillon et la documentation Démarrer les titrations Sélection des “listes de travail” Sélection de la configuration Figure 44 : Création d’une nouvelle liste de travail Figure 45 : Nouvelle liste de travail Une “liste de travail“ peut aussi être importée ou exportée. La suppression ne peut être effectuée que par l’administrateur du système en utilisant un mot de passe spécial. Seite 28 of 37 TitriSoft 2.5 Nom de la liste de travail Le Méthode TitroLine alpha est sélectionné Si l’utilisateur désire travailler avec un passeur d’échantillon, sélectionner celui-ci Figure 46 : Nom et caractéristiques d’une liste de travail Une liste peut être modifiable ou verrouillée Après avoir défini une liste de travail, il faut la configurer. La “liste des échantillons” est un tableau qui énumère tous les échantillons à traiter. Cette liste contient toutes les caractéristiques de l’échantillon : son numéro dans le passeur, la méthode, le code de l’échantillon, la quantité d’échantillon et toutes les données propre à l’échantillon ou en rapport avec le calcul. Après avoir défini une liste d’échantillons, son nom apparaît dans la partie gauche de l’explorateur. Figure 47 : Une nouvelle liste de travail dans la configuration est sélectionnée Pour ajouter de nouveaux échantillons dans le liste. Figure 48 : Insertion de nouveaux échantillons dans la liste d’échantillons Pour insérer un nouvel échantillon dans la liste, sélectionner dans le menu “liste des échantillons” l’option “Nouvel échantillon” ou appuyer sur la touche “Inser”. Figure 49 : Une liste d’échantillons avec la sélection de la méthode prévue Seite 29 of 37 TitriSoft 2.5 Après avoir créé le nombre d’échantillons dont vous avez besoin, sélectionner les méthodes associées dans la colonne "Méthode“. Toutes les méthodes disponibles dans cette liste de travail sont affichées dans la liste de sélection et peuvent être sélectionnées en utilisant la souris. Les échantillons n’ont pas obligatoirement tous la même méthode. La sélection de la méthode pour chaque échantillon est tout à fait libre. Les résultats, paramètres nécessaires, calculs seront entrés lors de l’étape suivante. Figure 50 : Configuration des caractéristiques d’une liste de travail et de ses échantillons Toutes les variables d’une méthode sélectionnée apparaissent sous l’onglet "caractéristiques". Les différentes propriétés sont : • • • • Nom de la propriété Type de la variable Nom de la liste des échantillons qui peut être modifié (raccourci par exemple). Les caractéristiques de la liste d’échantillons sont affichées en trois colonnes, l’impression et l’exportation peuvent être configurées. Il est également possible d’ajouter des variables propres à un échantillon grâce à l’option "ajouter donnée d’échantillon" du menu déroulant caractéristique (en haut à gauche de l’écran). Figure 51 : Ajouter une variable d’échantillon Figure 52 : Définition d’une variable d'échantillon Figure 53 : La nouvelle variable d'échantillon apparaît dans la liste des échantillons Seite 30 of 37 TitriSoft 2.5 L’étape suivante permet de définir la configuration de la documentation et du passeur d'échantillons dans l’onglet "réglages". Limite inférieure et supérieure de quantité Type de journal pour l’impression Rapport automatique dans un fichier Titre pour l’impression Propriétés du passeur d’échantillon Imprimer automatiquement lorsque la liste est achevée Figure 54 : Caractéristiques du passeur d'échantillons et de la documentation La configuration d’une liste de travail comprend : • • • Des valeurs limites Mini/maxi pour la quantité d’échantillon (les échantillons qui sortent de ces spécifications apparaissent en jaune dans la liste d’échantillons) Les réglages pour l’impression Les réglages pour le passeur d'échantillons L’impression peut être configurée sous trois formes différentes : • • sous forme d’un tableau (se présente comme la liste d’échantillons figure 55) sous forme d’une liste (chaque page contient trois ou quatre échantillons avec pour chacun une petite courbe, une liste des informations et résultats) • sous forme individuelle (une page par échantillon avec toutes les informations, les résultats et un grand graphique) Fonction du passeur Réglages possibles d'échantillons Nombre des positions Plateau pour 12, 16, 24 échantillons Ne pas tenir compte des positions Continuer avec l’échantillon suivant si le système ne vides détecte pas de becher Continuer avec la première Si tous les échantillons sont terminés, continuer avec position le premier échantillon Rinçage Les options sont : sans rinçage, utiliser les trois dernières positions, utiliser l’unité de rinçage TP Temps de rinçage Temps de rinçage en secondes Descente de la tête en % pour le 100% signifie une descente jusqu’en bas. Le rinçage pourcentage dépend de la hauteur des bechers ainsi que des électrodes et pointes de titration utilisées. Action à la fin de la liste A la fin d’une liste des échantillons, le passeur d’échantillons d'échantillons peut tenir la tête en position supérieure ou se placer dans une position d’attente ; la position d’attente peut être la première ou la dernière position du plateau d’échantillon. Descente de la tête en % lors de 100% signifie une descente jusqu’en bas. Le la titration pourcentage dépend de la hauteur des bechers ainsi que des électrodes et pointes de titration utilisées. Seite 31 of 37 TitriSoft 2.5 Figure 55 : La liste des échantillons est prête pour la titration Le démarrage des titrations s’effectue en cliquant sur le symbole vert "start" en haut à droite de l’écran. Le système effectue la titration de tous les échantillons "prêt" (colonne état). Au cours de la titration l’état passe "actif" puis "terminé" ou "annulé" après la titration. Figure 56 : Liste des échantillons après la titration. En haut à droite le bouton Démarrer (Start) Pendant les titrations, les résultats calculés sont représentés dans la liste des échantillons. Si l’on clique sur le nom de la configuration, la représentation graphique apparaît à l’écran "en ligne". Lorsque plusieurs configurations sont disponibles, le système affiche autant de représentations graphiques que de configurations. Figure 57 : Représentation synoptique de deux configurations Database Center - Base de données des résultats Toutes les titrations sont sauvegardées dans le « Database Center" et peuvent être triées selon les critères suivants : Seite 32 of 37 TitriSoft 2.5 • • • • Nom de la méthode Nom de l’échantillon Utilisateur Date Menu pour l'interprétation des données Points de mesure de la titration sélectionnée Vue d'ensemble de toutes les informations d'un échantillon Echantillon sélectionné Courbe de titration Critères de sélection pour les échantillons actifs Figure 58 : Vue d’ensemble d’une base de données La sélection d’un échantillon s’effectue très simplement selon les étapes suivantes : Cliquer avec le bouton gauche de la souris sur le champ de la liste des échantillons qui vous intéresse (nom de l’échantillon, méthode, utilisateur ou date) et le maint enir enfoncé, tirer la sélection vers le haut dans le champ, puis relâcher la touche de la souris. Tous les échantillons sont maintenant classés selon cet attribut. Figure 59 : Informations sur l’échantillon dans la base de données Les informations concernant un échantillon donné sont affichées dans l’onglet "Information d’échantillon", ses points de mesure sont affichés dans l’onglet "Points de mesure". L’affichage comporte normalement les valeurs de solution titrante consommées, les valeurs mesurées, la durée de la titration et la valeur de la dérivée première. Seite 33 of 37 TitriSoft 2.5 Figure 60 : Liste des points de mesure Le menu "Données" permet l’impression du ou des échantillons sélectionnés (comme échantillon simple ou sous la forme d’une liste). Il est également possible d’exporter les résultats vers EXCEL ou sous forme de fichier ASCII. Les résultats de titrations sous TitriSoft 2.5 peuvent être importées. Figure 61 : Option “Données” Le menu déroulant "Courbe" permet des analyses interactives des courbes de titration, il contient les fonctions suivantes : la fonction "Points de mesure On/Off" qui permet d’afficher tous les points de la courbe de titration, la fonction "montrer dérivée" qui permet de représenter la dérivée première et donne des consignes pour le calcul des points d’équivalence. Sous la fonction "Supplément", on trouve le calcul des courbes de conductivité et photométriques. La fonction "Point d’équivalence" permet le calcul et l’affichage de points d’équivalence (cinq au maximum). Figure 62 : Options relatives à la représentation des courbes Seite 34 of 37 TitriSoft 2.5 Il est possible de zoomer sur une partie de la représentation graphique en sélectionnant la zone avec la touche droite de la souris. Selection des différents types de courbes affichées Représentation graphique zoomée avec dérivée et EQ Figure 63 : Courbe de titration avec la dérivée première et zone de zoom. Seite 35 of 37 TitriSoft 2.5 Utilisation des fonctions de l’éditeur de formules Le système TitriSoft offre de multiples possibilités de calcul. Les différentes possibilités peuvent être utilisées pour des calculs particuliers, l’automation ou pour agir sur les cycles de titration. TitriSoft offre les options suivantes : • • • • • • • • • • • • • • • • • • quantité pesée ou volume de l’échantillon avec la dénomination « quantité d’échantillon ». volume final d’une titration. valeurs finales des valeurs mesurées d’une titration ou mesure, aussi de plusieurs unités de mesure. volume total de tous les réactifs à la fin ou pendant la titration donnée d'échantillon variable globale titre de tous les réactifs qui sont utilisés dans la méthode active. tous les résultats qui ont été calculés jusqu’à présent pendant le cycle de titration. moyenne de tous les résultats ou variables de la méthode. écart type de toutes les variables de la méthode. calculs d’équivalences particulières pour les courbes de conductivité et photométriques. nombre infini de parenthèses. fonction logarithmique. fonction de racine carrée. X dans le cas d’une fonction y. opérateurs standard. opérateurs logiques. accès aux données de calibrage des électrodes branchées. La sortie des résultats calculés est effectuée dans la première fenêtre de l’éditeur de formules. Nom du résultat : il peut être créé ou sélectionné à partir de la liste existante Nombre des points d’ EQ qui sont nécessaires dans l'éditeur de formules. Figure 64 : Réglages généraux d’une formule Nombre de chiffres après la virgule pour la documentation Représentation de la formule. Elle peut être introduite ou éditée en cliquant avec la souris sur les trois points qui apparaissent lorsque la ligne est sélectionnée. L’entrée d’une variable est tout à fait simple. Il suffit de l’introduire à l’endroit nécessaire. Une deuxième possibilité consiste dans le fait de la définir dans l’explorateur avant l’établissement de la méthode. Cela est valable pour : • • • résultats variable globale données d’échantillon Les réactifs sont définis avec leur nom et leur titre. Le dialogue d’entrée est semblable. Seite 36 of 37 TitriSoft 2.5 Cliquer sur “Items” Sélection du type de la variable. Variables déjà définies Figure 65 : Implémentation d’une nouvelle variable Cliquer sur “Nouveau” Figure 66 : Création ou suppression de nouvelles variables Après l’activation de “Nouveau” pour une nouvelle variable, la fenêtre de la figure 67 apparaît à l’écran. Dans cette fenêtre, on peut introduire le nom pour la variable, une valeur prédéfinie (laquelle peut être écrasée en cas de besoin), et une valeur limite supérieure et inférieure. Nom de la variable globale Propriétés de la nouvelle variable Figure 67 : Nom et propriétés de la nouvelle variables Après avoir créé une nouvelle variable, elle peut être utilisée dans toutes les formules. Attention : Un accès n’est possible qu’à des variables de la méthode actuelle. C’est pourquoi l’on ne peut calculer qu’avec des réactifs qui sont utilisés dans la méthode ! Seite 37 of 37 ">
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