Thermal Analysis Exploitation TMA L’analyse thermomécanique (TMA) consiste à mesurer les variations de dimension d’un échantillon, sous une contrainte négligeable (mode dilatométrie), en fonction de la température ou du temps. Il est également possible de mesurer la déformation d’un échantillon sous une charge donnée. Selon la nature de l’échantillon et le programme de mesure choisi, la courbe permet d’obtenir diverses informations servant à caractériser une substance. Cette option est accompagnée des exploitations spécifiques TMA suivantes: • Transition vitreuse: point d’intersection des tangentes à la courbe de dilatation avant et après l’effet, ou à la courbe TMA avant et après le début de déformation (température de ramollissement). • Coefficient de dilatation linéaire: valeur locale, tableau et graphique. • Coefficient de dilatation linéaire: valeur a moyenne, tableau et graphique. • Taux: rapport de la variation de longueur partielle à la variation de longueur totale dans un intervalle de température ou de temps donné, par exemple lors de la décomposition thermique d’un revêtement de surface. Théorie Une courbe TMA typique d’une résine époxy renforcée de fibre de verre montre les principaux effets. En plus de la transition vitreuse, déterminée par le point d’intersection des tangentes, il est intéressant de calculer le coefficient de dilatation. On distingue entre: Coefficient de dilatation local = dL 1 dL 1 · = · dT L o dt ·L o Coefficient de dilatation moyen = ∆L 1 · ∆T L o Lo = dL = dT = dt = ∆L = ∆T = = longueur initiale variation infinitésimale de la longueur variation infinitésimale de la température variation infinitésimale du temps variation de longueur de l’échantillon variation de température vitesse de chauffe de l’échantillon 1 = dilatation linéaire 2 = transition vitreuse (changement du coefficient de dilatation) 3 = ramollissement, pénétration 4 = dégazage, délaminage 5 = déformation plastique Thermal Analysis Exemples d’applications Coefficient de dilatation d’une matière plastique renforcée de fibre de verre La dilatation est une caractéristique importante pour les matériaux composites car elle définit leur domaine d’emploi. Le diagramme montre la courbe de dilatation d’une plaquette de résine époxy renforcée de fibre de verre obtenue à une vitesse de chauffe de 10 K / min. L’échantillon est étudié une fois dans le sens d’orientation des fibres (direction x) et une fois dans la direction perpendiculaire (direction z). A partir de ces courbes, corrigées par la courbe à blanc, sont calculés les coefficients de dilatation locaux à 75 et 95°C. De plus, le coefficient de dilatation moyen, entre 60 et 90 °C et pour la direction z, est représenté graphiquement et par un tableau. Comme il fallait s’y attendre, le coefficient de dilatation dans le sens d’orientation des fibres est très inférieur à celui observé dans le sens perpendiculaire. Il apparaît également que la détection de la transition vitreuse n’est possible que dans le sens perpendiculaire aux fibres. Courbe TMA d’un fil de cuivre recouvert d’une laque isolante La stabilité thermique et mécanique des isolations de fils de cuivre est un critère de qualité important pour les bobines réalisées à partir de ces fils. Le diagramme montre les courbes de mesure de deux fils de cuivre (A et B), isolés par des laques différentes. Le comportement général est le même à savoir, ramollissement de l’isolation illustré par le premier palier vers 150 °C, puis décomposition thermique matérialisée par le second palier. Le taux de transformation peut être calculé et représenté graphiquement et par un tableau. Pour l’échantillon A les deux effets sont décalés vers les températures supérieures montrant la meilleure stabilité thermique de cette laque. L’épaisseur de la couche de laque peut également être déterminée et correspond au palier global divisé par deux. Comportement thermoélastique d’un caoutchouc L’analyse DLTMA (TMA sous contrainte dynamique) permet d’étudier le comportement élastique de matériaux tels que le caoutchouc. Au cours du chauffage la force d’appui du capteur de mesure varie périodiquement toutes les 6 s entre 0,1 et 0,5 N. L’exploitation de la courbe de mesure à l’aide des courbes enveloppes donne à la fois la dilatation (expansion), correspondant à la moyenne entre les courbes enveloppes, et une valeur inversement proportionnelle au module d’élasticité, correspondant à la différence entre les courbes enveloppes. De plus, le point d’intersection des tangentes à la courbe de dilatation donne la température de la transition vitreuse du caoutchouc qui est ici de –37°C. Mettler-Toledo GmbH, Analytical Postfach, CH-8603 Schwerzenbach Tel. (01) 806 77 11, Fax (01) 806 73 50 Internet: http://www.mt.com Sous réserve de modifications techniques. 1/97. © Mettler-Toledo GmbH. Imprimé en Suisse sur papier 100 % exempt de chlore, par souci d’écologie. 517 724 803 ">

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