IKA FR C2000 bc Manuel du propriétaire
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20000009492 C2000_012016 Système calorimétrique ,.$® C 2000 EDVLF C 2000 FRQWURO 0DQXHOG XWLOLVDWLRQ )5 '( .21)250,7b76(5./b581* Wir erklären in alleiniger Verantwortung, dass dieses Produkt den Bestimmungen der Richtlinien 2014/35/EU, 2014/30/EU und 2011/65/EU entspricht und mit folgenden Normen und normativen Dokumenten übereinstimmt: EN 61010-1, EN 61010-2-51 und EN 61326-1. (1 '(&/$5$7,212)&21),50,7< We declare under our sole responsibility that this product corresponds to the regulations 2014/35/EU, 2014/30/EU and 2011/65/EU and conforms with the standards or stan-dardized documents: EN 61010-1, EN 61010-2-51 and EN 61326-1. )5 'e&/$5$7,21'(&21)250,7e Nous déclarons sous notre responsabilité que se prodiut est conforme aux réglementations 2014/35/UE, 2014/30/UE et 2011/65/UE et en conformité avec les normes ou documents normalisés suivant: EN 61010-1, EN 61010-2-51 et EN 61326-1. (6 '(&/$5$&,21'(&21)250,'$' Declaramos por nuestra responsabilidad propia que este producto corresponde a las directrices 2014/35/UE, 2014/30/UE y 2011/65/UE y que cumple las normas o docu-mentos normativos siguientes: EN 61010-1, EN 61010-2-51 y EN 61326-1. ,7 ',&+,$5$=,21(',&21)250,7¬ Dichiariamo, assumendone la piena responsabilità, che il prodotto è conforme alle seguenti direttive 2014/35/UE, 2014/30/UE e 2011/65/UE, in accordo ai seguenti regola-menti e documenti: EN 61010-1, EN 61010-2-51 e EN 61326-1. ([SOLFDWLRQGHVV\PEROHV Ce symbole désigne des informations HVVHQWLHOOHVSRXUYRWUHVDQWp. Leur non observation peut être la cause de problèmes de santé et d'accidents. Ce symbole désigne des informations LPSRUWDQWHVDILQG DVVXUHUXQIRQFWLRQQH PHQWILDEOHGHO DSSDUHLO. Leur non respect peut être la cause d'endommagements du système calorimétrique. ☞ Ce symbole désigne des informations importantes pour assurer le parfait déroulement des mesures calorimétriques ainsi qu'une utilisation fiable du système calorimétrique. Leur non observation peut être la source de résultats inexacts. 3DJH, 6RPPDLUH 3DJH 3RXUYRWUHVpFXULWp 2.1 2.2 2.3 2.4 &RQVLJQHVSRXUO XVDJHU Consignes d’utilisation de ce manuel ............................................. 2-1 Garantie........................................................................................ 2-1 Garantie et responsabilité.............................................................. 2-2 Caractéristiques du système.......................................................... 2-2 3.3 Déballage ..................................................................................... 3-2 3.4 Volume de livraison ....................................................................... 3-2 3.1 3.2 7UDQVSRUWVWRFNDJHOLHXG LPSODQWDWLRQ Condition de transport et de stockage ............................................ 3-1 Lieu d' implantation ........................................................................ 3-1 4.1 4.2 4.3 'HVFULSWLRQGHVFRPSRVDQWVV\VWqPH C 2000 EDVLF ................................................................................. 4-1 C 2000 FRQWURO .............................................................................. 4-3 Refroidissement ............................................................................ 4-4 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 6.7 ,QVWDOODWLRQHWPLVHHQVHUYLFH Installation .................................................................................... 6-1 Raccordement sur l' alimentation en oxygène.................................. 6-4 Branchement de périphériques ...................................................... 6-5 Eléments de commande et d' affichage ........................................... 6-6 Mise en route du système.............................................................. 6-9 Configuration du système ............................................................ 6-12 Arrêt du système ......................................................................... 6-19 5.1 5.2 5.3 5.4 7.1 7.2 7.3 7.4 7.5 9.1 9.2 0HVXUHVFDORULPpWULTXHV Détermination du pouvoir calorifique .............................................. 5-1 Corrections ................................................................................... 5-2 Combustion totale ......................................................................... 5-3 Etalonnage ................................................................................... 5-4 3UpSDUDWLRQHWUpDOLVDWLRQGHVPHVXUHV Consignes pour l' étalonnage.......................................................... 7-1 Recommandations concernant les échantillons .............................. 7-2 Préparation de la mesure .............................................................. 7-4 Réalisation d' une mesure .............................................................. 7-8 Nettoyage de la bombe calorimétrique ......................................... 7-11 $QDO\VHGHVpWDORQQDJHV $QDO\VHGHVH[SpULHQFHV Edition des résultats d' expérience.................................................. 9-1 Calcul des états étalon / analyse des expériences.......................... 9-4 6RPPDLUH 3DJH, 6LPXODWLRQG H[SpULHQFHV (QWUHWLHQHWPDLQWHQDQFH 11.1 Menu de maintenance ................................................................. 11-1 11.2 Tamis de cuve intérieure ............................................................. 11-2 11.3 Collecteur d'impuretés dans la conduite d'amenée d' eau .............. 11-2 11.4 Maintenance du circuit d' eau ....................................................... 11-3 11.5 Remplacement du joint O 2 ........................................................... 11-4 11.6 Remplacement du piston de remplissage en O 2 ............................ 11-5 11.7 Bombes calorimétriques .............................................................. 11-6 11.8 Conseils de nettoyage ................................................................. 11-6 'pSDQQDJH 12.1 Anomalie avec apparition d' un message à l' écran......................... 12-1 12.2 Anomalie sans message à l'écran ................................................ 12-4 $FFHVVRLUHVHWFRQVRPPDEOHV 13.1 Accessoires ................................................................................ 13-1 13.2 Consommables ........................................................................... 13-1 &DUDFWpULVWLTXHVWHFKQLTXHV ,QGH[ 3DJH 3RXUYRWUHVpFXULWp Pour assurer une utilisation correcte et sans danger de l’appareil, chaque utilisateur doit avoir lu le mode d’emploi et les consignes de sécurité doivent être respectées. Conservez ce mode d’emploi avec soin et de manière FHTX¶LOVRLWDFFHVVLEOH WRXV $SSOLFDWLRQ Le système calorimétrique C 2000 ne doit être utilisé que pour déterminer le pouvoir calorifique de substances solides et liquides suivant DIN 51900, BS 1016 T5, ISO 1928, ASTM 5468, ASTM 5865 und ASTM 4809. A cet effet, utilisez exclusivement les bombes calorimétriques C 5010, C 5012 et C 62 originales IKA correspondantes. Pour des indications détaillées, veuillez lire le manuel d' utilisation des bombes calorimétriques C 5010, C 5012 et C 62. &RQGLWLRQV G XWLOLVDWLRQ L' énergie maximale apportée à la bombe ne doit pas dépasser -. (Sélectionner la masse d' échantillon en conséquence). La pression de service ne doit pas excéder EDU 03D . La température de service est limitée à &. Ne pas verser une trop grande quantité d' échantillon dans la bombe. Remplir le récipient d' oxygène seulement jusqu' à une pression de 40 bar 03D au maximum. Contrôler la pression réglée au réducteur de pression de votre l' alimentation en oxygène. Vérifier l' étanchéité avant toute combustion (lisez attentivement le mode d’emploi des bombes calorimétriques C 5010, C 5012 et C 62). 6XEVWDQFHV H[SORVLYHV Certaines matières tendent à brûler de façon explosive (par ex. en raison de la formation de péroxyde), ce qui peut faire éclater la bombe. /HV ERPEHV FDORULPpWULTXHV VWDQGDUG QH VRQW SDV FRQoXHV SRXU O H[DPHQ G pFKDQWLOORQV H[SORVLIV / DQDO\VH GH WHOOHV VXEVWDQFHV QpFHVVLWH O HPSORL G XQH ERPEH VSpFLDOH KDXWH SUHVVLRQ &HWWH ERPEH FDORULPpWULTXH KDXWH SUHVVLRQ QH SHXW rWUH PLVH HQ °XYUH TX DYHF OH V\VWqPH FDORULPpWULTXH & 5HPDUTXHVVXU OHVpFKDQWLOORQV Il est nécessaire de déterminer, avant la combustion dans les bombes C 5010, C 5012 ou C 62 le comportement à la combustion d' échantillons pour lesquels cette caractéristique n' est pas connue (risque d' explosion). Si on brûle des pFKDQWLOORQV QRQFRQQXV, quitter la pièce ou VHWHQLUjO pFDUWdu calorimètre. L' acide benzoïque a seulement le droit d' être brûlé sous forme pressée ! Les poussières et poudres inflammables doivent être pressées préalablement. Les poussières et poudres sèches, telles que les copeaux, le foin et la paille, brûlent de façon explosive. Elles doivent être humidifiées auparavant ! Les liquides facilement inflammables à faible pression de vapeur (par ex. tétraméthyle disiloxane dihydrogène) n' ont pas le droit d' entrer en contact avec le fil de coton. 5pVLGXVGH FRPEXVWLRQ DJHQWV DFFHVVRLUHV En outre, il peut se déposer par exemple des résidus de combustion toxiques sous forme de gaz, de cendres ou de précipitations sur les parois de la bombe. 5HVSHFWHU OHV FRQVLJQHV UHODWLYHV j OD SUpYHQWLRQ GHV DFFLGHQWV TXL V DSSOLTXHQWjODWkFKHHWDXOLHXGHWUDYDLO3RUWHUXQpTXLSHPHQWGHSUR WHFWLRQLQGLYLGXHOOH 3DJH 3RXUYRWUHVpFXULWp En cas de manipulation d' échantillons ou de résidus de combustion et d' agents accessoires, respecter les consignes de sécurité correspondantes. Les types de substances suivants, par exemple, peuvent présenter des risques: – agressifs – facilement inflammables – explosifs – à contamination bactériologique – toxiques 2[\JqQH Manipuler l' oxygène conformément aux prescriptions correspondantes. Remarque sur les risques : sous forme de gaz concentré, l' oxygène favorise le feu, accélère fortement la combustion, peut réagir violemment avec des matières combustibles. 1HSDVXWLOLVHUG KXLOHRXGHJUDLVVH Maintenez les conduites d' oxygène et les ensembles vissés exempts de graisse. Respecter les consignes relatives à la prévention des accidents qui s' appliquent à la tâche et au lieu de travail. Fermez la vanne principale d' alimentation en oxygène à la fin des opérations. Effectuez toujours les opérations de maintenance sans pression. 8WLOLVDWLRQG XQ FUHXVHWHQDFLHU LQR[\GDEOH En cas d' emploi d' un creuset en acier inoxydable, il est nécessaire de contrôler avec soin l' état de cette pièce après chaque essai. Si l' épaisseur du matériau diminue, le creuset peut brûler et endommager la bombe. Par mesure de sécurité, les creusets n' ont plus le droit d' être utilisés après environ 25 combustions. 6SpFLILFDWLRQGH ODERPEH La bombe présente une conception conforme à la directive Appareils à pression 97/23/CE, identifiée par le PDUTXDJH&( et la référence correspondante. La bombe est un équipement sous pression de la catégorie III. Le récipient a fait l' objet d' un contrôle de modèle de construction CE. Notre déclaration de conformité atteste la concordance de cette bombe avec l' appareil à pression décrit dans le certificat de contrôle de modèle de construction CE. La bombe a été soumise à un contrôle de pression à EDU et un contrôle d' étanchéité avec de l' oxygène à 30 bars. Les bombes sont des DXWRFODYHVG HVVDL et doivent être contrôlées par unVSpFLD OLVWH après chaque emploi. Une série d' essai effectuée à des conditions de pression et de température presque identiques est assimilée à un cycle d' exploitation. Les autoclaves d' essai doivent être mis en service dans des chambres spéciales (C 2000, C 5000). &RQWU{OHV SpULRGLTXHV Les bombes doivent être contrôlées régulièrement (contrôles internes et contrôles de pression) par le VSpFLDOLVWH. La périodicité des contrôles doit être déterminée par l' exploitant en fonction des expériences, du mode opératoire et des produits chargés. /DGpFODUDWLRQGHFRQIRUPLWpGHYLHQWLQYDOLGHVLOHVDXWRFODYHVIRQWO REMHWGH WUDQVIRUPDWLRQVPpFDQLTXHVRXVLODUpVLVWDQFHQ HVWSOXVDVVXUpHVXLWHjXQH FRUURVLRQLPSRUWDQWH SDUH[FRUURVLRQSHUIRUDQWHSDUKDORJqQHV Surtout lesILOHWDJHV du corps de la bombe et de l' écrou-raccord subissent une forte contrainte et doivent par conséquent être contrôlés régulièrement. L' état des joints doit être vérifié et la qualité assurée par un contrôle d' étanchéité (lire attentivement le manuel d' utilisation de la bombe calorimétrique C 5010, C 5012 et C 62!). Les contrôles de pression et travaux de maintenance sur la bombe sont réservés à des VSpFLDOLVWHV. 1RXVSUHVFULYRQVO HQYRLGHODERPEHjQRWUHXVLQHDSUqVHVVDLVRXXQ DQG XWLOLVDWLRQVHORQODVROOLFLWDWLRQPrPHSOXVW{W 3DJH 'pILQLWLRQGX WHUPH VSpFLDOLVWH Ce mode d' emploi entend par spécialiste une personne 1. qui en raison de sa formation, de ses connaissances et de son activité a acquis une expérience garantissant l' exécution correcte des contrôles 2. possédant la fiabilité requise 3. effectuant des contrôles indépendants 4. disposant si nécessaire de systèmes de contrôle adéquats 5. capable de justifier la qualification exigée au point 1. ([SORLWDWLRQGH UpFLSLHQWVVRXV SUHVVLRQ L' utilisation de récipients sous pression exige le respect des directives et lois nationales ! Celui qui met en service un récipient sous pression doit veiller à le maintenir dans un état correct, à assurer une utilisation et une surveillance conformes, à effectuer immédiatement les travaux d' entretien et de remise en état nécessaires et à prendre les mesures de sécurité adaptées aux conditions d' utilisation. /D PLVH HQ VHUYLFH HVW SURVFULWH VL OH UpFLSLHQW VRXV SUHVVLRQ SUpVHQWH GHV GpIDXWVVXVFHSWLEOHVGHFRQVWLWXHUXQGDQJHUSRXUOHVHPSOR\pVRXGHVWLHUV La directive sur les appareils à pression est disponible auprès des éditeurs Carl Heymanns Verlag ou Beuth Verlag. 3DJH &RQVLJQHVSRXUO XVDJHU &RQVLJQHVG XWLOLVDWLRQGHFHPDQXHO Dans ce chapitre, nous allons vous expliquer comment tirer profit au maximum des informations de ce manuel et ainsi utiliser ce système calorimétrique le plus efficacement possible dans le respect des consignes de sécurité. ,OHVWLPSpUDWLIGHVXLYUHOHVLQGLFDWLRQVGXFKDSLWUH3RXUYRWUHVpFXUL Wp (WXGHGHVFKD SLWUHV Les chapitres 1 à 12 doivent être étudiés dans l'ordre. Le chapitre 3 "Transport, stockage, lieu d'implantation" est important pour assurer la fiabilité du système et garantir sa précision de mesure. Le chapitre 4 décrit les composants du système et le chapitre 5 les bases de la calorimétrie. ([pFXWLRQGHV H[SpULHQFHV Avant la mise en service du système calorimétrique, vous devez réaliser les opérations décrites dans le chapitre 6 "Installation et mise en service" et dans le chapitre 7 "Préparation et réalisation des mesures". Le chapitre 8 décrit l'analyse des étalonnages. Le chapitre 9 décrit l'analyse des pouvoirs calorifiques et le calcul des états de référence. Le chapitre 10 décrit la simulation d'expériences avec le système calorimétrique. Vous trouverez dans le chapitre 11 des conseils essentiels pour l'entretien et la maintenance du système et dans le chapitre 12 une présentation des pannes fréquemment constatées et le moyen d'y remédier. Vous trouverez les accessoires, les consommables ainsi que les caractéristiques techniques de l'appareil dans les chapitres 13 et 14; l'index dans le chapitre15. ☞ Dans les chapitres suivants, les chiffres c, d, e désignent des opérations qui doivent toujours être exécutées l'une après l'autre. *DUDQWLH En conformité avec les conditions de vente et de livraison d' IKA, la garantie sur cet appareil est de 12 mois. En cas de problème entrant dans le cadre de la garantie, veuillez contacter votre revendeur spécialisé. Mais vous pouvez également envoyer directement l' appareil accompagné du bon de livraison et un descriptif de votre réclamation à notre usine. Les frais de transport restent alors à votre charge. La garantie ne s’étend pas aux pièces d’usure et n’est pas valable en cas de défauts dus à une utilisation non conforme et un soin et un entretien insuffisants, allant à l’encontre des recommandations du présent mode d’emploi. &RQVLJQHVSRXUO XVDJHU 3DJH 5HVSRQVDELOLWp Veuillez lire attentivement de manuel d’utilisation. IKA n’est responsable de la sé-curité, de la fiabilité de l' appareil que dans les cas suivants: • l' appareil a été utilisé conformément aux prescriptions du manuel d' utilisation, • les interventions sur l' appareil ont été effectuées par des personnes en charge du fabricant, • toutes les réparations ont été réalisées avec des pièces et accessoires d' origine. 3LqFHVVRXV WHQVLRQ Seul un technicien de maintenance ou du S.A.V. est habilité à ouvrir le système calorimétrique. En cas de problème, nous vous recommandons de contacter notre service aprèsvente. Dans tous les autres cas, reportez-vous aux réglementations de sécurité et de prévention des accidents en vigueur. IKA ne peut en aucun cas être tenue responsable des dégâts ou frais occasionnés par un accident, une utilisation non conforme de l' appareil ou des modifications, réparations ou remplacements non autorisés. &DUDFWpULVWLTXHVGXV\VWqPH Le système calorimétrique C 2000 est utilisé pour la détermination du pouvoir calorifique de substances solides et liquides. Le programme d' accessoires du système permet de l' adapter à toutes les expériences de laboratoires (voir chapitre 13) Caractéristiques du système: • Important gain de temps lors de travaux de routine grâce à un système de mesure automatisé • Dispositif intégré de remplissage en oxygène • Détection automatique de la bombe calorimétrique • Utilisation sans refroidisseur: connection à l´eau de ville; plage de température 12 °C – 28 °C; consommation d´eau env. 4 l / par mesure ; pression maxi 1 bar à 1,5 bar ; en cas de pressions supérieures, utiliser C 25 • Fonctionnement avec agrégat réfrigérant (par ex. IKA KV 500; en option) • Mesure et calcul du pouvoir calorifique selon les normes DIN 51900, ISO 1928, ASTM D240, ASTM D4809, ASTM D5865, ASTM D1989, ASTM D5468, ASTM E711 • Calcul de la chaleur spécifique selon les normes DIN 51900, ASTM D240, ASTM D4809, ASTM D5865, ASTM D1989, ASTM D5468, ASTM E711 3DJH • Plage de mesure : jusqu' à 40.000 J (correspond à une élévation de température d' env. 5 K dans la cuve intérieure) • Fonctionnement selon le principe adiabatique, isopéribole ou dynamique à 25 °C ou 30 °C (température initiale de l' eau dans la cuve intérieure) suivant la température d' eau de refroidissement (voir chapitre 4.3). Température eau de refroidissement 12 °C – 23 °C 12 °C – 23 °C Mode de fonctionnement 23 °C – 28 °C 23 °C – 28 °C isopéribole 30 °C dynamique 30 °C isopéribole 25 °C dynamique 25 °C • Possibilité de raccordement d' un moniteur et d' un clavier externe • PC: commande d' un ou plusieurs calorimètres (logiciel CalWin) • Raccordement d' un parc d' échantillons possible • Connecteur pour le raccordement d' une imprimante 3-1 3DJH 7UDQVSRUWVWRFNDJHOLHXG LPSODQWDWLRQ &RQGLWLRQGHWUDQVSRUWHWGHVWRFNDJH Pendant le transport et le stockage, le système doit être protégé des chocs et vibrations mécaniques, dépôts de poussière ainsi que d'un air environnant corrosif. En outre, le taux d'humidité relatif ne doit pas dépasser 80%. L'appareil doit être entièrement vidé avant tout transport ou stockage. En cas de réparation n’envoyez que des appareils nettoyés et exempts de matières nocives pour la santé. Renvoyez l’appareil dans son emballage d’origine. Les emballages de stockage ne sont pas suffisants pour le renvoi. Utilisez un emballage de transport supplémentaire adapté. /LHXG LPSODQWDWLRQ Respecter pour l' implantation de l' appareil les réglementations nationales d' utilisation de récipients pressurisables! Afin d' assurer une bonne précision de mesure, la température ambiante doit obligatoirement rester constante. Le lieu d' implantation doit donc satisfaire aux conditions suivantes: ☞ • pas d' exposition directe au soleil • pas de courants d' air (par ex. près de portes, fenêtres, climatiseurs) • écartement suffisant par rapport aux radiateurs et autres sources de chaleur • laisser au moins 25 cm d' espace entre le mur et la face arrière de l' appareil • ne pas monter d' appareillages de laboratoire au dessus de l' installation (étagères, baguettes de câbles, conduites en circuit fermé, etc.) • température ambiante constante et comprise entre 20 °C et 25 °C • placer le système sur une surface horizontale Le lieu d' implantation de l' appareil doit disposer d' une alimentation en tension conforme aux plaques signalétiques des composants système ainsi que d' une alimentation en oxygène (oxygène de qualité 3,5, pureté 99,95%; pression 30 bar) avec manomètre. Un organe d' arrêt doit être prévu pour l' alimentation en oxygène. Tenez compte des remarques concernant l' oxygène mentionnées dans le chapitre 1 “Votre sécurité“. 7UDQVSRUWVWRFNDJHOLHXG LPSODQWDWLRQ 3DJH 'pEDOODJH Déballer avec soin les composants du système et vérifier qu' ils n' ont subi aucune détérioration. Il est important de détecter dès le déballage les éventuels dégâts provoqués par le transport. Le cas échéant, établir immédiatement un constat avec la poste, l' entreprise de transport ferroviaire ou le transporteur. 9ROXPHGHOLYUDLVRQ &EDVLF &FRQWURO 'HVFULSWLRQ 1x Appareil de base Kit d’accessoires Câble d’alimentation Mode d’emploi 1x Appareil de base C 5040 CalWin (logiciel de commande) Kit d’accessoires Câble d’alimentation Mode d’emploi 1x 1x Tuyau à O2 Longueur: 2 m Raccords: 1 x M8x1, SW 10 1 x ¼“ , SW 17 1x 1x Tuyau d' amenée d' eau Longueur: 1,5 m 1x 1x Tuyau de reflux d' eau Longueur: 1,5 m 1x 1x Tuyau de purge d' eau Longueur: 1m 3DJH 'HVFULSWLRQGHVFRPSRVDQWVV\VWqPH &EDVLF 1 2 3 4 5 6 7 8 &EDVLF 9 Panneau de commande Clavier Ecran Unité électronique Cellule de mesure Sonde de temp. Dispositif de remplissage en O2 Bombe calorimétrique (Accessoire, á commander séparément) Couvercle cellule de mesure Le panneau de commande est l'unité de contrôle et d'affichage du système. La saisie des commandes et paramètres opératoires s'effectue au clavier en mode dialogue, tous les messages apparaissent à l'écran. Durant une expérience, toutes les phases de la mesure sont commandées et contrôlées. L'affichage indique l'état actuel du système et les données de l'expérience. Tout problème ou défaillance est signalé par un message. Les résultats d'expérience sont enregistrés avec les paramètres opératoires et peuvent être imprimés. La communication avec les périphériques externes (par ex. imprimante, balance d'analyse, parc d'échantillons, PC, clavier) via les interfaces de l'unité électronique est également signalée à l'écran. 'HVFULSWLRQGHVFRPSRVDQWVV\VWqPH 3DJH L' expérience calorimétrique, la combustion d' un échantillon de substance combustible, a lieu dans la cellule de mesure, dans des conditions opératoires prédéfinies. Dans ce but, la cellule de mesure contient les éléments suivants: • • • • • cuve intérieure avec chemise d' eau isolante (cuve extérieure) agitateur pour une répartition homogène de la chaleur dans la cuve intérieure circuit d' eau avec bloc de chauffage pour thermostatage du système et remplissage automatiquement de la cuve intérieure sonde de température pour l' acquisition des valeurs de mesure dispositif de remplissage en oxygène pour la bombe calorimétrique Opérations effectuées durant une expérience: 'pURXOHPHQW G XQH H[SpULHQFH • Le couvercle de la cellule de mesure se ferme automatiquement et la bombe contenant l' échantillon plonge dans la cuve intérieure. • La bombe se remplit d' oxygène pur jusqu' à la pression prédéfinie par l' utilisateur (30 bar). • L' appareil se remplit d' eau provenant d' une source de pression externe (robinet, thermostat/réfrigérant de laboratoire). Celle-ci est alors chauffée jusqu' à la température de service (au choix 25 °C ou 30 °C ). • La cuve intérieure se remplit d' eau thermostatée (à la température de service). • Un agitateur se charge de la répartition uniforme de la chaleur dans l' eau de la cuve intérieure. • L' eau de la cuve extérieure isolante est thermostatée. • L' échantillon est enflammé avec le dispositif électrique d' ignition. • L' augmentation de température de l' eau de la cuve intérieure est mesurée, permettant au système de déterminer le pouvoir calorifique de l' échantillon. • Une fois l' expérience terminée, la cuve intérieure est vidée, l' eau du circuit est refroidie par un réfrigérant externe ou transvasée dans l' évier. • Le couvercle de la cellule de mesure s' ouvre et la bombe calorimétrique peut être retirée. • La bombe calorimétrique doit être "détendue" manuellement (avec le bouton de dégazage C 5010.6 ou la station de dégazage C 5030). 3DJH &FRQWURO &FRQWURO Une cellule de mesure sans panneau de commande (control) n' est entièrement opérationnelle que couplée à un PC et au logiciel de commande CalWin®. Les phases de l' expérience sont commandées et contrôlées par le logiciel PC. La visualisation s' effectue sur le moniteur du PC, la saisie des données via les interfaces des périphériques ou le clavier du PC. La structure de la cellule de mesure et le déroulement d' une expérience sont similaires aux appareils avec panneaux de commande (basic). 8QH FDUWH PXOWLLQWHUIDFHV HQ RSWLRQ SHUPHW GH FRPPDQGHU VLPXOWDQpPHQW MXVTX jKXLWFHOOXOHVGHPHVXUHGHSXLVXQ3& Pour plus de renseignements sur l' utilisation du C 2000 control, lire attentivement le manuel d' utilisation du logiciel C 5040 CalWin. 'HVFULSWLRQGHVFRPSRVDQWVV\VWqPH 3DJH 5HIURLGLVVHPHQW ☞ Le calorimètre C 2000 ne possède pas d' agrégat de refroidissement. Il peut être soit raccordé à un réfrigérant/thermostat du commerce avec remplissage d' eau (par ex. IKA KV 500) ou à une conduite d' eau froide. Avec un thermostat, utiliser exclusivement de l' eau avec stabilisant (par ex. AquaPro). Ne pas utiliser d' eau distillée ou déionisée. La plage de régulation est limitée par la qualité de régulation. La température de l´eau de refroidissement ne doit pas se situer en dessous de 12 °C. La température limite supérieure de l´eau de refroidissement est de 23 °C en mode 25 °C et respectivement de 28 °C en mode 30 °C. Au cas où la température de l´eau de refroidissement dépasse ces limites une alarme d´erreur s´affiche sur l´écran (voir chapitre 12.1) Une soupape de sûreté intégrée règle le débit du dispositif d' alimentation en eau de refroidissement du KV 500 sur une valeur comprise entre 60 et 70 litres par heure. Si l' appareil est raccordé à une arrivée d' eau de refroidissement, la pression d' alimentation ne peut dépasser 1,5 bar. Si nécessaire, assurez-vous en en plaçant en amont un régulateur de pression adéquat (p. ex. IKA® C 25). 9ROXPHGH UHPSOLVVDJH GXWKHUPRVWDW Un autre facteur important pour le raccordement d' un réfrigérant/thermostat est le niveau d' arrêt (volume minimum). Durant les mesures, la cuve intérieure du calorimètre est remplie avec env. 1,5 litres d' eau. Le réfrigérant/thermostat doit pouvoir fournir cette quantité d' eau au calorimètre. La température de l' eau de refroidissement (en entrée) détermine la température de travail, c' est à dire la température initiale de l' eau se trouvant dans la cuve intérieure du calorimètre. 6LODWHPSpUDWXUHGHO HDXGHUHIURLGLVVHPHQWHVWLQIpULHXUHRXpJDOHj&OH FDORULPqWUHIRQFWLRQQHj& 6LODWHPSpUDWXUHGHO HDXGHUHIURLGLVVHPHQWHVWVXSpULHXUHj&OHVPHVX UHVQHSHXYHQWrWUHHIIHFWXpHVTX j&Voir paragraphe 6.4 "Mise en route du système". Le calorimètre contrôle automatiquement la température de l' eau de refroidissement à chaque mise en route de l' appareil. Il est également possible d' effectuer un contrôle automatique avant chaque mesure. Le système permet également de consulter manuellement la température de l' eau de refroidissement (voir paragraphe 11.1 "Menu de maintenance"). La température de l' eau de refroidissement n' a aucune influence sur les modes de fonctionnement "isopéribole" ou "dynamique". 3DJH 0HVXUHVFDORULPpWULTXHV 'pWHUPLQDWLRQGXSRXYRLUFDORULILTXH Dans un calorimètre, les combustions ont lieu dans des conditions bien définies. Dans ce but, un échantillon pesé de substance combustible est chargé dans la bombe calorimétrique, il est enflammé et l'élévation de température dans le système calorimétrique est mesurée. Le pouvoir calorifique spécifique de l'échantillon est alors calculé à l'aide des valeurs suivantes: • • • &RQGLWLRQV RSpUDWRLUHV poids de l'échantillon capacité calorifique (valeur C) du système calorimétrique élévation de température de l'eau dans la cuve intérieure de la cellule de mesure La bombe est remplie d'oxygène pur (99,95%) afin d'optimiser la combustion. La pression de l'atmosphère d'oxygène dans la bombe s'élève au max. à 30 bar. Pour pouvoir déterminer avec exactitude le pouvoir calorifique d'une substance, il faut que la combustion se déroule dans des conditions opératoires définies. Les normes en vigueur se basent sur les hypothèses suivantes: • Avant l'expérience, la température du combustible s'élève à 25 °C ou 30 °C suivant le mode choisi. • L'eau contenue dans le combustible avant l'expérience et celle formée lors de la combustion de ses composés hydrogénés se retrouvent à l'état liquide après l'expérience. • Il ne se produit pas d'oxydation de l'azote de l'air. • Les produits de combustion gazeux sont constitués d'oxygène, d'azote, de dioxyde de carbone et de dioxyde de souffre. • Il se forme des composés solides (par ex. des cendres). Toutefois, il arrive bien souvent qu'il ne se forme pas seulement les produits de combustion mentionnés dans les normes. Dans ce cas, il est indispensable d'analyser l'échantillon et les produits de combustion afin d'obtenir des données permettant de calculer une correction. Le pouvoir calorifique normalisé est alors calculé à partir du pouvoir calorifique mesuré et des données de l'analyse. 3RXYRLU FDORULILTXH+R Le pouvoir calorifique Ho est le rapport entre la quantité de chaleur libérée par la combustion complète d'un combustible liquide ou solide et le poids de ce combustible. De ce fait, les liaison aqueuses du combustible doivent être présentes après la combustion sous forme aqueuse. &KDOHXU VSpFLILTXH+X La chaleur spécifique Hu est égale au pouvoir calorifique moins l'énergie de condensation de l'eau contenue dans le combustible et formée lors de la combustion. Sur le plan technique, la chaleur spécifique joue un rôle beaucoup plus important. En effet, dans toutes les applications techniques importantes, seule la chaleur spécifique peut être évaluée de manière énergétique. 0HVXUHVFDORULPpWULTXHV 3DJH Les bases de calcul du pouvoir calorifique et de la chaleur spécifique sont décrites en détails dans les normes correspondantes (par ex.: DIN 51 900; ASTM D 240; ASTM D 1989...) &RUUHFWLRQV Au cours d' une expérience, il se forme non seulement la chaleur de combustion de l' échantillon, mais également la chaleur de combustion due à l' énergie parasite. Sa proportion par rapport à la chaleur de combustion de l' échantillon est extrêmement variable. &KDOHXUGH FRPEXVWLRQHW pQHUJLHSDUDVLWH La chaleur produite par la combustion de la mèche en coton qui enflamme l' échantillon et l' énergie d' ignition électrique pourraient fausser les résultats. Cette influence est prise en compte dans le calcul par un facteur de correction. $X[LOLDLUHGH FRPEXVWLRQ Un auxiliaire de combustion doit être ajouté aux substances difficilement inflammables ou à la combustion difficile. L' auxiliaire de combustion est pesé en premier puis introduit dans le creuset avec l' échantillon. La quantité de chaleur supplémentaire peut être calculée à partir du poids de l' auxiliaire de combustion et de son pouvoir calorifique spécifique. Cette quantité de chaleur déterminée est alors soustraite du résultat de l' expérience. &UHXVHWMHWDEOH & Le creuset jetable C 14 est un creuset combustible pouvant être utilisé à la place du creuset habituel. La combustion de ce creuset jetable est complète et sans résidus. Dans ce cas, il n' est pas nécessaire d' utiliser de mèche en coton. Le fil d' ignition établit directement le contact entre la bombe calorimétrique et le creuset et enflamme ce dernier. Le matériau constituant le creuset jetable est très pur et n' entraîne aucune contamination de l' échantillon (aucune valeur à blanc). Pour l' utilisation de creusets jetables, les bombes calorimétriques doivent être équipées d' un élément supplémentaire (support C 5010.4, voir accessoires). L' échantillon est pesé comme d' habitude dans le creuset jetable. Dans la plupart des cas, il n' est pas nécessaire d' ajouter d' auxiliaire de combustion ; cette fonction est remplie par le creuset lui-même. ☞ &RUUHFWLRQ G DFLGLWp /HFUHXVHWMHWDEOHQHSHXWSDVrWUHXWLOLVpDYHFOHSDUFG pFKDQWLOORQV La grande majorité des substances à analyser contient du souffre et de l' azote. Dans les conditions opératoires qui règnent durant les mesures calorimétriques, la 3DJH combustion du souffre et de l' azote produit les éléments SO2, SO3 et NOx. La dissolution de ces produits avec l' humidité et l' eau de combustion conduit à la formation d' acide nitrique et sulfurique et de chaleur de dissolution. Pour obtenir le pouvoir calorifique normalisé, l' influence de la chaleur de dissolution doit être déterminée et un facteur de correction doit être appliqué au pouvoir calorifique mesuré. Afin d' obtenir un produit final défini et de déterminer quantitativement tous les acides formés, verser env. 5 ml d' eau distillée ou d' un autre liquide d' absorption équivalent dans la bombe calorimétrique. Les gaz de combustion se dissolvent dans ce liquide d' absorption et dans l' eau de combustion et forment des acides. Une fois la combustion terminée, la bombe est rincée soigneusement à l' eau distillée afin de recueillir également le précipité s' étant déposé sur ses parois intérieures. L' acidité de la solution ainsi obtenue peut alors être déterminée par un périphérique de détection adapté. Pour plus de renseignements à ce sujet, contactez-nous ou votre revendeur agréé. &RPEXVWLRQWRWDOH La combustion totale de l' échantillon est vitale pour la détermination du pouvoir calorifique. Après chaque expérience, contrôler l' état du creuset et des résidus solides afin de détecter d' éventuelles traces d' une combustion incomplète. 6XEVWDQFHV VROLGHV En général, les substances solides peuvent être brûlées directement sous forme pulvérulente. Il est interdit de brûler les substances à combustion rapide (par ex. acide benzoïque) sous forme non comprimée. Une combustion totale de ces substances n' est pas garantie en raison des projections observées. Ceci risque en outre d' endommager la bombe calorimétrique. De telles substances doivent être comprimées en pastilles à l' aide d' une presse spéciale (presse à briquettes C 21, voir accessoires). 6XEVWDQFHV GLIILFLOHPHQW LQIODPPDEOHV Afin d' obtenir une combustion totale de substances difficilement inflammables (substances à forte teneur en minéraux et faiblement calorifiques), il est très souvent nécessaire de leur ajouter des capsules ou de petits sachets de combustion (C 10/C 12, voir accessoires). Une autre solution consiste à leur ajouter des auxiliaires de combustion liquides comme de l' huile de paraffine, par ex. 6XEVWDQFHV OLTXLGHV YRODWLOHV La plupart des substances liquides peuvent être pesées directement dans le creuset. Les substances volatiles doivent tout d' abord être versées dans des capsules de combustion (en gélatine ou en acétobutyrate, voir accessoires) qui participent alors à la combustion. La combustion des auxiliaires d' ignition (par ex. mèche de coton) doit être totale. L' expérience doit être répétée tant qu' il subsiste des résidus non brûlés. +DORJqQHV Les substances riches en halogènes peuvent entraîner une corrosion de la bombe calorimétrique. Pour ce type d' applications, utiliser exclusivement la bombe C 5012. 0HVXUHVFDORULPpWULTXHV 3DJH (WDORQQDJH Afin de garantir des résultats exacts et reproductibles, le système doit être étalonné après sa première mise en service, après des travaux d' entretien, le remplacement de pièces et à intervalles réguliers. La capacité calorifique du système calorimétrique est déterminée de nouveau à chaque étalonnage. ☞ 8QpWDORQQDJHjLQWHUYDOOHVUpJXOLHUVHVWLQGLVSHQVDEOHSRXUJDUDQWLUXQHSUp FLVLRQGHPHVXUHFRQVWDQWH/ pWDORQQDJHGRLWrWUHUpDOLVpGDQVOHPRGHRSp UDWRLUHFKRLVL LVRSpULEROH&LVRSpULEROH&RXELHQG\QDPLTXH & G\QDPLTXH& Dans ce but, une quantité définie d' une substance étalon est brûlée dans la bombe dans les conditions opératoires. Vu que le pouvoir calorifique de la substance étalon est connu, l' élévation de température du système calorimétrique due à la combustion permet de déterminer la capacité calorifique. L' acide benzoïque du National Bureau of Standards (standard NBS échantillon 39), dont le pouvoir calorifique est garanti, est la substance étalon utilisée en calorimétrie au niveau international. ☞ 6LOHFDORULPqWUHHPSOR\pHVWpTXLSpGHSOXVLHXUVERPEHVODFDSDFLWpFDORUL ILTXHGXV\VWqPHGRLWrWUHGpWHUPLQpHVpSDUpPHQWSRXUFKDTXHERPEH Pour de plus amples renseignements sur l' étalonnage, voir les normes en vigueur. 3DJH ,QVWDOODWLRQHWPLVHHQVHUYLFH Les composants du système calorimétrique C 2000 ont été déballés et se trouvent à leur emplacement d'installation (voir chapitre 3, paragraphe 3.2 "Lieu d'implantation"). Marche à suivre: ,QVWDOODWLRQ Tous les connecteurs des conduites d'alimentation et appareils périphériques se trouvent sur la face arrière de l'appareil. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 Connecteur câble de liaison Connecteur parc d' échantillons Connecteur clavier Connecteur balance Connecteur PC Fusibles Connecteur moniteur Connecteur imprimante Connecteur secteur Tubulure d' écoulement Tubulure d' entrée d' oxygène Tubulure d' évacuation d' eau Tubulure d' amenée d' eau c 5DFFRUGHPHQWGHODFRQGXLWHG DPHQpHG R[\JqQH Visser le tuyau de pression (conduite d'amenée d'O2) avec l'écrou-raccord M8x1 sur la tubulure d'entrée d'oxygène de la cellule de mesure (clé à fourche d'ouverture 10, fournie) et raccorder le tuyau au robinet d'oxygène du laboratoire. Côté pression, le tuyau est équipé d'un vissage R ¼”. Par défaut, il est livré avec un adaptateur ¼” NPT devant le cas échéant être remplacé par le vissage ¼” (utilisateurs américains). Pour le raccordement sur l'alimentation en oxygène, voir le chapitre 6.2. ,QVWDOODWLRQHWPLVHHQVHUYLFH 3DJH d 5DFFRUGHPHQWGHO DOLPHQWDWLRQHQHDX 1 2 3 4 Poignée Bouchon Conduite d' amenée d' eau Conduite d' évacuation d' eau Retirer à l' aide de la poignée (1) (fournie avec la bombe calorimétrique) les bouchons (2) des raccords d' eau de la cellule de mesure. De l' eau peut s' écouler au moment de l' enlèvement des bouchons. Eponger. Raccorder la conduite d' amenée (3) à la tubulure d' amenée d' eau. Placer le collecteur d' impuretés intégré dans le support prévu à cet effet. Raccorder ensuite la conduite d' évacuation d' eau (4) à la tubulure d' évacuation. Le branchement est correct s' il faut forcer pour enficher la conduite jusqu' en butée. Vérifier le branchement en tirant sur les conduites. 1HSDVSURORQJHUQLUHPSODFHUSDUGHVFRQGXLWHVSOXVORQJXHVOHVFRQGXLWHV G DPHQpH HW G pYDFXDWLRQ G HDX IDLVDQW SDUWLH GHV IRXUQLWXUHV HW D\DQW FKD FXQHXQHORQJXHXUGHP 3DJH e 5pJXODWLRQGHODWHPSpUDWXUHSDUO HDXGXURELQHW La température de l´eau de refroidissement doit impérativement se situer dans la plage de température de 12 °C à 28 °C. /DSUHVVLRQG HDXjODFRQGXLWHG DOLPHQWDWLRQQHSHXWGpSDVVHUEDU Installez si nécessaire un régulateur de pression ad hoc (p. ex. IKA C 25) si la pression est supérieure ou fluctue. Le régulateur de pression C 25 est préréglé sur une pression d' alimentation de 1-1,5 bar. Contrôlez cette valeur une fois le calorimètre prêt à être utilisé. Pour ce faire, l' eau doit passer dans le calorimètre! Dans le menu de maintenance, activez l' option &RROLQJZDWHU et contrôlez la pression d' alimentation sur le manomètre (voir chapitres 6.4 et 11). Raccordez la conduite d' alimentation en eau au raccord de la robinetterie d' eau de refroidissement. Assurez le raccord au moyen du collier de serrage livré. Assurez la conduite de reflux d' eau dans un évier ! Ouvrez complètement la valve de la robinetterie. Si l' appareil doit fonctionner sans surveillance; IKA recommande de monter une soupape d' arrêt d' alimentation en eau telle que l' on en trouve dans le commerce. f 5pJXODWLRQGHODWHPSpUDWXUHSDUXQWKHUPRVWDW Vous pouvez choisir l' emplacement du thermostat en tenant compte de la règle mentionnée ci-dessus pour les conduites d' amenée et d' évacuation d' eau. Raccorder la conduite d' amenée d' eau du calorimètre à la sortie du thermostat et la conduite d' évacuation d' eau à l' entrée du thermostat. Fixer les deux tuyaux avec les colliers fournis. Remplir le thermostat avec de l' eau du robinet, puis ajouter la quantité d' Aqua-Pro (produit anti-algues) indiquée dans la notice. Vous devez avoir de l' eau du robinet en réserve, le thermostat devant être rempli de nouveau à la première mise en service. 1HSDVXWLOLVHUG HDXGLVWLOOpH Mettre l' agrégat en marche. g 5HPDUTXHVJpQpUDOHVVXUO DOLPHQWDWLRQHQHDXGHUHIURLGLVVHPHQW Comme indiqué au paragraphe 4.3, la température de l' eau de refroidissement détermine la température de travail du calorimètre. En cas d' utilisation d' une conduite d' eau froide, la température est souvent indéfinie ou soumise à de grosses variations pendant la journée. En deçà de une température de l' eau de refroidissement de 23 °C, les mesures ne peuvent être effectuées qu' à une température de travail de 25 °C , au delà de cette valeur, les mesures ne peuvent être effectuée qu' à 30 °C. Le calorimètre contrôle les raccords d' eau ainsi que la température de l' eau du robinet à chaque mise en marche ainsi qu' avant chaque mesure (voir paragraphe 6.5 "Configuration/paramètres système/ReInit"). ,QVWDOODWLRQHWPLVHHQVHUYLFH 3DJH En cas d' utilisation d' un thermostat ou agrégat de refroidissement, les valeurs de référence suivantes s' appliquent: Temp. eau de refroidissement 18 °C ... 20 °C: temp. de travail 25 °C Temp. eau de refroidissement 23 °C ... 25 °C: temp. de travail 30 °C La température actuelle de l' eau peut être consultée manuellement via la commande de menu &RROLQJ ZDWHU (voir paragraphe 11.1 "Menu de maintenance"). Si cette température connaît d' importantes variations, il est recommandé d' utiliser un agrégat de refroidissement. h 5DFFRUGHPHQWGHO DOLPHQWDWLRQVHFWHXU Comparer les indications de tension de la plaque signalétique du calorimètre avec celles de l' alimentation secteur et vérifier qu' elles sont bien compatibles. Brancher le câble d' alimentation secteur sur le calorimètre et sur le secteur (à l' autre extrémité). 5DFFRUGHPHQWVXUO¶DOLPHQWDWLRQG¶R[\JqQH Installation Le flexible pneumatique à O2 fourni, de 2 m de long, est conçu pour recevoir une pression maximale de 40 bar à température ambiante. Il peut être branché directement sur la bouteille d' oxygène ou sur un autre raccord à oxygène avec un réducteur de pression (rayon de courbure minimum autorisé 80 mm). Au niveau de la soupape réductrice de pression C 29 (accessoire) de la bouteille d' oxygène se trouve un filetage R ¼ pouce pour le branchement du flexible pneumatique. Pour les réducteurs de pression américains, un adaptateur est fourni avec le flexible pneumatique. !" $# % &(') i Assurez-vous que vous avez raccordé le tuyau à pression (arrivée de O2) au calorimètre C 2000 comme décrit sous le point e. Raccordez ensuite le tuyau à pression (arrivée de O2) à l' alimentation en oxygène du laboratoire. ☞ /DSUHVVLRQG R[\JqQHDSSOLTXpHHVWHQSULQFLSHGHEDUHOOHQHGRLWHQDX FXQ FDV H[FpGHU EDU 8WLOLVHU GH O R[\JqQH GH TXDOLWp R[\JqQH SXU j Maintenez les conduites d' oxygène et les ensembles vissés exempts de graisse. Respecter les consignes relatives à la prévention des accidents qui s' appliquent à la tâche et au lieu de travail. Porter un équipement de protection individuelle. Fermez la vanne principale d' alimentation en oxygène à la fin des opérations. Effectuez toujours les opérations de maintenance sans pression. 3DJH %UDQFKHPHQWGHSpULSKpULTXHV 'XUDQWOHEUDQFKHPHQWGHSpULSKpULTXHVFHX[FLHWOHFDORULPqWUHGRLYHQWrWUH GpEUDQFKpVGXVHFWHXU Les périphériques fournis avec le système calorimétrique (parc d' échantillons, balance électronique, imprimante) peuvent à présent être raccordés. Il est également possible de brancher un moniteur, un clavier ou un PC. Les prises de connexion sont situées sur le panneau arrière de l' appareil. Avant le branchement, vérifier les inscriptions des câbles de liaison. 3DUFG pFKDQ WLOORQV& %DODQFH ,PSULPDQWH Pour le raccordement sur l' alimentation en oxygène, voir le chapitre 6.2. ,QVWDOODWLRQHWPLVHHQVHUYLFH 3DJH (OpPHQWVGHFRPPDQGHHWG DIILFKDJH Présentation des éléments de la console de commande : 1. (FUDQ: pour l' affichage des données système, des données d' expérience ainsi que des menus et fenêtres de dialogue pour la saisie de données. 2. 7RXFKHVGHIRQFWLRQ: l' affectation des touches de fonction dépend de l' état de fonctionnement du système. ) appelle un système d' aide contextuel. L' affectation des touches de fonction pour la fenêtre active est indiquée dans la partie inférieure de l' écran. 3. 7RXFKHFDQFHO: la fonction &DQFHO est active dans les fenêtres de menu et de dialogue. &DQFHO permet de quitter une fenêtre sans appliquer les modifications effectuées. 4. 7RXFKH'HO: la touche 'HO permet de supprimer les caractères situés à gauche du curseur lors de la saisie d' informations dans une fenêtre de dialogue, par ex. le poids de l' échantillon. Deuxième fonction: en dehors d' une fenêtre de dialogue, une pression de la touche 'HO permet d' ouvrir la barre de menu dans la partie supérieure de l' écran. 5. 7RXFKH2.: la touche 2.permet d' activer des commandes de menu, de fermer ou valider des fenêtres de dialogue. Elle permet également d' appliquer les données entrées dans une fenêtre de dialogue. 6. 7RXFKH7DE: 7DE permet de déplacer le curseur au sein d' une fenêtre de dialogue, de champ saisie en champ de saisie. 7. 7RXFKHVIOpFKpHVJDXFKHGURLWHKDXWEDV: les touches fléchées permettent de déplacer le curseur à l' intérieur de champs de saisie, de fenêtres de menu, de tableaux et de protocoles. 3DJH 8. 3DYpQXPpULTXH: ces touches permettent d’entrer des chiffres et des espaces. En dehors d' une fenêtre de dialogue, la touche SRLQW permet d' ouvrir/de fermer une fenêtre d' information supplémentaire pour la maintenance. Le contenu de cette fenêtre peut être imprimé en pressant la barre d' espace . La touche permet d’accéder au menu d’entretien si aucune mesure n’est en cours. La touche provoque un avancement de page sur une imprimante connectée. 9. &RQWUDVWH: pour ajuster le contraste de l' écran. 9LVG DUUrW: une fois cette vis desserrée, l' utilisateur peut modifier l' angle d' inclinaison de l' écran. Resserrer la vis pour fixer la position de l' écran. 10. Dans une fenêtre de dialogue, l' utilisateur peur sélectionner différents éléments. Eléments de dialogue possibles: – – – – – – Ligne de saisie Bouton Tableau simple Tableau de sélection Tableau d’options Eléments d' affichage (ne peuvent pas être modifiés) 1 ([HPSOHGH IHQrWUHGH GLDORJXH 1 2 Tableau Bouton 1 2 3 Elément actif Tableau d' options Tableau de sélection Ligne de saisie ([HPSOHGH IHQrWUHGH GLDORJXH 4 3DJH (OpPHQWGH GLDORJXHDFWLI /LJQHGH VDLVLH ,QVWDOODWLRQHWPLVHHQVHUYLFH L' élément de dialogue actif est désigné par le symbole "ª". Chaque élément peut être activé en appuyant de manière répétée sur la touche 7DE. Seul l' élément de dialogue actif peut être modifié (exception: bouton). Dans une ligne de saisie active, il est possible d' entrer des chiffres décimaux. Le dernier caractère entré peut être sélectionné avec la touche 'HO. Certaines lignes de saisie permettent de sélectionner avec les touches fléchées des lettres dans une table de caractères et de les intégrer dans le texte saisi en pressant la touche "". Appuyer sur 7DE pour terminer la saisie et activer l' élément de dialogue suivant. Appuyer sur 2. pour terminer la saisie et fermer la fenêtre! Les lignes d' un tableau actif (également d' un tableau de sélection/d' options) peuvent être sélectionnées avec les touches IOpFKpHV+DXW%DV. Dans un tableau de sélection, les éléments sélectionnés sont marqués d' un ( z ). Dans un tableau d' options, appuyer sur la barre d' espace pour activer ([x]) ou désactiver ([ ]) l' option sélectionnée. Appuyer sur 7DE pour quitter le tableau et activer l' élément de dialogue suivant. Appuyer sur 2. pour quitter le tableau et fermer la fenêtre. %RXWRQDFWLI Un bouton actif est actionné avec la touche 2.. Si un tableau est actif et le bouton affecté à un chiffre, sa fonction peut être exécutée directement en pressant la touche numérique correspondante. )HQrWUHGH GLDORJXH Les boutons 2. et $QQXOHQ sont présents dans pratiquement toutes les fenêtres de dialogue. Lorsque le bouton 2. est marqué par les symboles Æ et Å , il peut également être actionné avec la touche 2. depuis un tableau actif ou une ligne de saisie. Sa fonction: fermer la fenêtre de dialogue et appliquer les saisies et modifications. Un bouton Annuler peut toujours être actionné avec la touche &DQFHO. Sa fonction: fermer la fenêtre en ignorant les saisies et modifications. Il n' annule en aucun cas les actions déclenchées par les autres commutateurs. ☞ 7RXWHVOHVWRXFKHVRQWXQHIRQFWLRQGHUpSpWLWLRQ 6LODWRXFKHHVWPDLQWHQXHHQIRQFpHSHQGDQWSOXVG XQHVHFRQGHOHFDUDFWqUH FRUUHVSRQGDQWDSSDUDvWSOXVLHXUVIRLVjO pFUDQ 3DJH 0LVHHQURXWHGXV\VWqPH A la mise en route du calorimètre, l' écran d' accueil apparaît (le couvercle de la cellule de mesure s' ouvre automatiquement, l' agitateur se met en route quelques secondes). (FUDQ G DFFXHLO Le programme indique dans la partie inférieure de l' écran l' affectation actuelle des touches de fonction et les messages système dans la partie supérieure de l' écran. Vérifier que l' alimentation en eau est ouverte et que l' éventuel agrégat de refroidissement est sous tension. Après confirmation de l' écran d' accueil ou bien automatiquement après 10 secondes, le programme lance un autotest système. Il contrôle pendant au moins 30 secondes si de l' eau s' écoule dans le calorimètre. &RQWU{OH GXGpELW Il vérifie ensuite pendant au moins 150 secondes la stabilité du système à la température d' eau de refroidissement mesurée dans le mode de fonctionnement choisi. Pendant ce contrôle, le mode de fonctionnement adapté à la température mesurée est affiché dans le tableau de sélection de gauche ; le tableau de sélection de droite indique le dernier mode de fonctionnement utilisé. ,QVWDOODWLRQHWPLVHHQVHUYLFH 3DJH &RQWU{OHHDXGH UHIURLGLVVHPHQW ☞ /RUVGHODSUHPLqUHPLVHHQ VHUYLFH OHV V\VWqPHV GH FXYHV HW GHWX\DX[ GX FDORULPqWUH VH UHPSOLVVHQW G HDX (Q FDV G XWLOLVDWLRQ G XQ DJUpJDW GH UHIURL GLVVHPHQWLOHVWQpFHVVDLUHG DMXVWHUOHQLYHDXGXUpVHUYRLU /HV SHUWHV G HDX PrPH XOWpULHXUHV SDU H[ SDU pYDSRUDWLRQ QH GRLYHQW rWUH FRPSHQVpHV TXH GDQV FH PRGH GH IRQFWLRQQHPHQW GX FDORULPqWUH $XFXQH PHVXUHQHGRLWrWUHHQFRXUVG H[pFXWLRQHWODFXYHLQWpULHXUHQHGRLWSDVrWUH UHPSOLH (QFDVG XWLOLVDWLRQGHO DJUpJDWGHUHIURLGLVVHPHQW.9YHLOOH]jFHTXHOD FXYHVRLWUHPSOLHMXVTX DXQLYHDXPD[LPDOVXSpULHXU PPVRXVOHERUGVX SpULHXUGHODFXYH ,OHVWDLQVLJDUDQWLTXHODTXDQWLWpPD[LPDOHSHXWrWUHSUp OHYpH Lorsque l' autotest système est terminé, le bouton 2. apparaît. )LQGHO DXWRWHVW V\VWqPH Après confirmation, l' appareil est prêt à fonctionner. 3DJH $WWHQWHGH PHVXUH Si l' autotest système est interrompu avec $QQXOHU, aucune mesure ne peut être effectuée. Il n' est également pas possible d' accéder au menu maintenance. L' interruption de l' autotest n' est utile que pour effectuer des travaux de gestion (bibliothèque, simulations, analyse des résultats) sur le calorimètre. $QQXODWLRQ DXWRWHVW V\VWqPH Appuyer sur 2. pour confirmer l' interruption ou sur 5HWRXUQHU pour poursuivre l' autotest. Si l' autotest système n' est toujours pas terminé au bout de 3 minutes et qu' il est donc impossible d' effectuer des mesures dans le mode de fonctionnement présélectionné, sélectionner avec le commutateur &KDQJHQ le mode de fonctionnement adapté à la température d' eau de refroidissement mesurée. &KDQJHPHQW GHPRGHGH IRQFWLRQQHPHQW Le programme signale alors l' absence probable d' étalonnage pour le mode de fonctionnement sélectionné. ,QVWDOODWLRQHWPLVHHQVHUYLFH 3DJH &RQILUPDWLRQ GXFKDQJHPHQW GHPRGHGH IRQFWLRQQHPHQW Appuyer sur 2. pour valider cette indication et passer aux mesures; appuyer sur 5HWRXUQHU pour poursuivre l' autotest système. &RQILJXUDWLRQGXV\VWqPH L' écran principal permet d' accéder à toutes les fenêtres de menu et de dialogue. Une partie de ces fenêtres peut être ouverte via la ligne de menu. Celle-ci est appelée avec les touches 0HQX ou 'HO. (FUDQSULQFLSDO DYHFOLJQHGH PHQXDFWLYpH Le curseur peut être déplacé au sein de la ligne de menu avec les touches IOpFKpHV. Ensuite, la touche IOpFKpH%DV ou 2. permet d' ouvrir une fenêtre de menu; la touche 2. permet alors d' ouvrir une fenêtre de dialogue. 3DJH (FUDQSULQFLSDO DYHFOLJQHGH PHQXDFWLYpH &RQWU{OHGHODGDWHHWO KHXUH c Ouvrir le menu 6\VWqP d Ouvrir la boîte de dialogue 'DWH+HXUH )HQrWUH GHGLDORJXH 'DWH+HXUH Signification des entrées: $Q j Chiffre de l' année, par ex. 1997 = 97, 2002 = 02 0RLV j Mois calendaire, par ex. mars = 03 -RXU j Jour du mois +HXUH j Chiffre des heures, 0 = minuit 0LQXWH j Chiffre des minutes 6HFRQGH j Chiffre des secondes e Comparer les entrées avec l' heure et la date réelles puis corriger les entrées au besoin. Confirmer les modifications avec 2. afin que l' horloge système applique ces nouvelles valeurs. ,QVWDOODWLRQHWPLVHHQVHUYLFH 3DJH 6pOHFWLRQGHODODQJXH c Ouvrir le menu 6\VWqP d Ouvrir la boîte de dialogue 6pOODQJXH. La liste des langues disponibles pour l' affichage des commandes et messages du calorimètre apparaît. )HQrWUH GHGLDORJXH 6pOODQJXH e Sélectionner votre langue dans la liste avec les touches IOpFKpH +DXW%DV puis confirmer avec 2.. Dès lors, tous les textes de l' écran, du système d' aide et des impressions apparaissent dans la langue sélectionnée. 5pJODJHVV\VWqPH Un certain nombre de réglages sont nécessaires pour le déroulement des expériences, le mode de fonctionnement, l' initialisation des expériences, le pouvoir calorifique étalon et l' unité de mesure du pouvoir calorifique. Dans ce but, placer le curseur sur &RQI, ouvrir la fenêtre de menu et appeler la fenêtre de dialogue 5pJODJHV. )HQrWUH GHGLDORJXH UpJODJHV La fenêtre contient les champs de configuration de calorimètre. La touche 7DE permet de déplacer le curseur jusqu' au champ de configuration suivant. Pour effectuer un réglage dans le champ de configuration 'pURXO, placer le curseur sur la ligne désirée avec les touches IOpFKpHV+DXW%DV puis appuyer sur la barre d' espace . La saisie est confirmée par le symbole "x". Une nouvelle pression de la barre d' espace fait disparaître le "x". 3DJH Champ de configuration 'pURXO [ ] 3URWRFROH Si cette option est cochée, un protocole est imprimé pour chaque expérience. Ceci est également valable pour les différentes valeurs de température mesurées. De plus, le protocole de température est affichée dans la fenêtre d’information des paramètres d’essai. Voir chapitre 9.1, "5-Info". [ ] 3DUFpFK Un parc d' échantillons est raccordé et doit être utilisé. La fenêtre de dialogue Echant. ne peut plus être appelée manuellement, elle est activée automatiquement par le dépôt ou le prélèvement d' échantillons dans le parc. Ceci permet une gestion fiable des échantillons, même s' ils sont en quantité très importante. Pour de plus amples renseignements sur le parc d' échantillons, lire attentivement le manuel d' utilisation du C 5020. [ ] ,GERPEHV Les bombes calorimétriques sont automatiquement identifiées par leur code. Une saisie manuelle des numéros de code est inutile. Voir chapitre 7, "Préparation et réalisation des mesures". Cette sélection est désactivée sur les appareils sans système de détection automatique. [ ] 6DXYH[SpU L' expérience peut être relancée si elle a été interrompue avant l' ignition. Les paramètres opératoires sont conservés. Une expérience peut être relancée même si elle a été interrompue après l' ignition avec apparition du message d' erreur 3DVG pOWHPSpUDWXUH. Pour relancer l' expérience, la bombe doit être retirée de la cellule de mesure, puis remise en place. [ ] 1RPSURSUH L' utilisateur peut décider d' entrer lui-même le nom de l' échantillon dans le champ 1RPpFK de la fenêtre de dialogue (FKDQW ou si le système s' en charge automatiquement. Si cette option n' est pas sélectionnée, le système attribue des numéros d' expérience dans le champ 1RPpFK [ ] &UHXVHWFRPE Avec cette option, la valeur de l' énergie externe est réduite de 50 joules, car aucun filament de coton n' est utilisé. [ ] 5H,QLW Le système contrôle avant chaque mesure si le débit d' eau de refroidissement dans le calorimètre est correct et si la température de cette eau correspond au mode de fonctionnement choisi. Si ce n' est pas le cas, la mesure ne peut pas être lancée. Cette option ne doit être employée qu' en cas de grosses variations de la température de l' eau de refroidissement ou de mesures peu fréquentes. [ ] ([SORVLY Cette option n´est valable que pour le C 2000 équipé du kit de montage C 60. Dans ce mode de fonctionnement les récipients standard de minéralisation C 5010 et C 5012 ne doivent pas être utilisés. Utilisez, en mode ([SORVLY, exclusivement la bombe calorimétrique haute pression IKA C 62 ou une bombe de Peters modifiée avec le jeu d' électrodes IKA C 61. Cette option ne peut être activée que si la fonction reconnaissance du récipient est desactivée. Cette option permet l´utilisation de jusqu´à 20 récipients de minéralisation par calorimètre et modifie le processus de préparation et de réalisation de mesures ( voir chap. 7.3 et 7.4) ,QVWDOODWLRQHWPLVHHQVHUYLFH 3DJH Champ de configuration 0RGH Ce champ permet de choisir le type de régulation de température pour la chemise d' eau dans la cuve extérieure. Options possibles: ( ) LVRSHULERO& ( ) LVRSHULERO& Mesure et calcul selon la méthode isopéribole. La température dans la cuve extérieure est de 25 °C. Ce mode de fonctionnement peut être utilisé pour des températures d' eau de refroidissement comprises entre 12 °C et 23 °C. Valeurs de référence : 18 °C ... 20 °C Mesure et calcul selon la méthode isopéribole. La température dans la cuve extérieure est de 30 °C. Ce mode de fonctionnement peut être utilisé pour des températures d' eau de refroidissement comprises entre 23 °C et 28 °C. Valeurs de référence: 23 °C ... 25 °C La méthode isopéribole permet d' obtenir une très bonne précision. Durée de mesure: 20 ... 25 min./mesure. ( ) d\QDPLTXH& Mesure et calcul selon une méthode dynamique simplifiée (plus rapide). La température dans la cuve extérieure est de 25 °C. Ce mode de fonctionnement peut être utilisé pour des températures comprises entre 12 °C et 23 °C. ( ) d\QDPLTXH& Mesure et calcul selon une méthode dynamique simplifiée (plus rapide). La température dans la cuve extérieure est de 30 °C. Ce mode de fonctionnement peut être utilisé pour des températures d' eau de refroidissement comprises entre 23 °C et 28 °C. La méthode dynamique permet de raccourcir la durée de mesure (7 ... 12 min./mesure) tout en conservant un niveau de précision acceptable. Lorsque l' utilisateur change de mode de fonctionnement ou que le calorimètre n' est pas prêt, le dialogue d' initialisation apparaît après la fermeture de 5pJOD JHV, afin de vérifier si ce mode peut être utilisé pour la température d' eau de refroidissement mesurée. Champ de configuration 3FDORUHWDO>-J@ Généralement, on utilise de l' acide benzoïque certifié. Son pouvoir calorifique doit être entré ici. Si un autre combustible étalon est utilisé, entrer ici son pouvoir calorifique. Champ de configuration ,QLWH[S L' initialisation de l' expérience permet de définir le mode de saisie des paramètres 2SpUDWHXU et &DUDFWpFK de la fenêtre de dialogue (FKDQW ainsi que tous les paramètres de la fenêtre de dialogue ([SpU. Ce point est approfondi dans le chapitre 7 "Préparation et réalisation des mesures". Options possibles: 3DJH ( ) 'HUQH[S ( ) 6WDQGDUG Pour une nouvelle expérience, le système adopte les paramètres 2SpUDWHXU et &DUDFWpFK ainsi que les paramètres d' essais ultérieurs de la dernière expérience analysée. Si l' option 1RPSURSUH a été sélectionnée, le nom de l' échantillon est également repris. Pour éviter toute confusion, celui-ci doit être édité ou entré de nouveau. Pour une nouvelle expérience, les paramètres d' essais ultérieurs sont remis à 0, l' énergie parasite à 50 J/0 J (sans/avec creuset à usage unique). Les champs de saisie 2SpUDWHXU et &DUDFWpFK de la fenêtre de dialogue (FKDQWrestent vides. Champ de configuration 8QLWp Il permet de définir l' unité de mesure des résultats calorifiques. Options possibles: ( ) -RXOHJ ( ) FDOJ ( ) %78OLE ( ) N:KNJ ( ) 0-NJ Champ de configuration (YDOXDWLRQ ( ) ',1,.$ Sous ce modèle d' analyse sont regroupés les modes de calcul utilisés jusqu' à présent pour les calorimètres IKA. ( ) $670'''''( Ce modèle d' analyse tient compte des normes US actuelles relatives à la calorimétrie par combustion de combustibles solides et liquides ainsi que de déchets. Le modèle d' analyse réglé est utilisé pour toutes les analyses ultérieures. Les mesures déjà analysées ne sont concernées par un changement de modèle que lors d' une nouvelle analyse. Dans ce cas, tous les paramètres d' analyse déjà introduits sont également remis à zéro. En appuyant sur 2., le système calorimétrique applique les nouveaux paramètres et referme la fenêtre de dialogue. 3DJH ,QVWDOODWLRQHWPLVHHQVHUYLFH &RQILJXUDWLRQGHODEDODQFH Si une balance électronique est raccordée au système, il est nécessaire de définir le type de balance utilisé. Pour cela, ouvrir la fenêtre de dialogue %DODQFH dans la fenêtre de menu &RQI. )HQrWUH GHGLDORJXH EDODQFH Cette fenêtre comprend les champs de configuration de balance. Les paramètres sélectionnés ici doivent coïncider avec ceux de l' interface de la balance connectée. Ces paramètres sont indiqués dans le manuel d' utilisation de la balance. La touche 7DE permet de déplacer le curseur jusqu' au champ de configuration suivant. Les touches IOpFKpHV+DXW%DV déplacent le curseur au sein de ce champ. Si un champ est quitté avec la touche 7DE, le dernier paramètre entré est conservé. Les champs de configuration permettent d' effectuer les réglages suivants: Champ de configuration 7\SH Pour spécifier le type de balance connecté au système : choisir aucune ou le nom du type connecté. Champ de configuration 3RUW Aucune saisie possible, la balance est toujours branchée sur le port COM1. Champ de configuration %DXG La vitesse de transmission des données entre la balance et le système calorimétrique peut prendre une des valeurs suivantes: , , , , ou bit/s. Champ de configuration %LWG¶LQI La transmission des données peut s' effectuer au format 7 ou 8 bits. Champ de configuration 3DULWp Pour spécifier si les données transmises sont appliquées par le système calorimétrique VDQV contrôle de parité ou si un contrôle de parité SDLUH ou LPS (impaire) doit être effectué. Champ de configuration %LWG DU. Le protocole de transfert de données peut travailler avec ou bits d' arrêt. En cas d' utilisation d' un auxiliaire de combustion ou d' un creuset jetable, il est possible grâce à un mode balance spécial de déterminer le poids de l' auxiliaire de combustion ou du creuset jetable et de calculer automatiquement l' énergie parasite résultante. 3DJH Champ de configuration DYHFDLGHGHFRPE Si l’option DYHFDLGHGHFRPE est sélectionnée, les valeurs de la balance sont transmises dans l' ordre suivant: 1. “Pesée auxiliaire de combustion” 2. “Pesée auxiliaire de combustion + pesée échantillon” Champ de configuration UHYHUV Si outre l' option DYHFDLGHGHFRPE, l' utilisateur sélectionne également UHYHUV les valeurs de la balance sont transmises dans l' ordre suivant: 1. “Pesée échantillon” 2. “Pesée échantillon + pesée auxiliaire de combustion” Après transmission de la 2ème valeur de mesure, la boîte de dialogue 1RXYHOOH PHVXUH apparaît. L' énergie parasite calculée est déjà entrée. Champ de configuration +R>-J@ DLGH En association avec le champ de configuration DYHFDLGHGHFRPE, entrer dans ce champ le pouvoir calorifique de l' auxiliaire de combustion afin que le système puisse calculer l' énergie parasite. $UUrWGXV\VWqPH Pour arrêter le système calorimétrique, ouvrir le menu 6\VWqP et sélectionner l' option ([LW. ☞ $XFXQHERPEHQHGRLWrWUHDFFURFKpHGDQVOHFRXYHUFOHGHODFHOOXOHGHPH VXUH ☞ 7RXMRXUVDUUrWHUO DSSDUHLOjO DLGHGHO RSWLRQ([LWGXPHQX6\VWqP1HMDPDLV XWLOLVHUO LQWHUUXSWHXUGH0$ ULVTXHGHSHUWHVGHGRQQpHV Si le système est fermé, un message s' affiche à l' écran, demandant d' éteindre le calorimètre et l' unité de refroidissement. 3DJH 3UpSDUDWLRQHWUpDOLVDWLRQGHVPHVXUHV Dans ce qui suit, le terme "mesures" s'applique aussi bien aux mesures pour l'étalonnage du calorimètre (mesures d'étalonnage) qu'aux mesures pour la détermination du pouvoir calorifique. La seule différence entre ces 2 types de mesures concerne l'analyse des résultats (voir chapitres 8 et 9). Les phases de préparation et d'exécution sont par contre identiques. &RQVLJQHVSRXUO pWDORQQDJH Le système calorimétrique doit être étalonné avant de pouvoir effectuer des mesures précises. Elles consistent en la combustion de pastilles d'DFLGHEHQ]RwTXHFHU WLILp (voir accessoires) au pouvoir calorifique connu. La capacité calorifique C du système se calcule à partir de la quantité de chaleur nécessaire pour élever la température dans le calorimètre de 1 degré Kelvin. Cette valeur va être utilisée pour la détermination des pouvoirs calorifiques. La capacité calorifique est déterminée par la cellule de mesure et la bombe calorimétrique. Elle exerce une influence notable sur le pouvoir calorifique à déterminer et doit de ce fait être redéterminée à la première mise en service, après des travaux de maintenance ainsi qu'après le remplacement de pièces du système calorimétrique. ☞ /RUVTX XQHFHOOXOHGHPHVXUHHVWXWLOLVpHDYHFSOXVLHXUVERPEHVLOHVWQpFHV VDLUH GH GpWHUPLQHU SRXU FKDTXH ERPEH OD FDSDFLWp FDORULILTXH GX V\VWqPH SDUpWDORQQDJH1 XWLOLVHUXQHERPEHTXHGDQVODFHOOXOHGHPHVXUHRHOOHD pWppWDORQQpH / pWDORQQDJHGXV\VWqPHFDORULPpWULTXHGRLWrWUHHIIHFWXpSRXUFKDTXHPRGH GH IRQFWLRQQHPHQW XWLOLVp XOWpULHXUHPHQW ORUV GHV PHVXUHV 5HVSHFWHU GDQV WRXVOHVFDVOHVQRUPHVHQYLJXHXU L'étalonnage doit être effectué dans les mêmes conditions opératoires que les expériences ultérieures. Si une solution (par ex. de l'eau distillée ou 1 autre solution) est placée dans la bombe calorimétrique avant la combustion, il faut utiliser lors de l'étalonnage exactement la même quantité de cette solution. &RQVLJQHVSRXUO pWDORQQDJH • Afin d'obtenir des résultats précis, s'assurer que l'élévation de température ne dépasse pas 4 K pendant la combustion. • Pour la détermination du pouvoir calorifique, l'élévation de température doit être comparable à celle observée lors de l'étalonnage (par ex.: 2 pastilles = env. 1 g d'acide benzoïque ≅ 3,1 K). Le cas échéant, renouveler l'expérience afin de trouver la quantité d'échantillon optimale. &RGDJH Le système calorimétrique permet d'utiliser un maximum de 4 bombes. Ceci est possible grâce au codage des bombes (de 1 à 4). Sur les système à détection automatique de bombe, le calorimètre reconnaît la bombe installée et lui affecte ses paramètres d'étalonnage. 3UpSDUDWLRQHWUpDOLVDWLRQGHVPHVXUHV 6HLWH ☞ &KDTXHERPEHGRLWrWUHFRGpHDYDQWVDSUHPLqUHXWLOLVDWLRQ Pour cela, coller les bagues de codage avec du ruban adhésif noir dans les rainures de la bombe prévues à cet effet. N° de la bombe Rainure pour bague de codage (sans codage) &RGDJHGHOD ERPEH 5HFRPPDQGDWLRQVFRQFHUQDQWOHVpFKDQWLOORQV /HVERPEHVFDORULPpWULTXHV&HW&QHVRQWSDVKRPRORJXpHVSRXU OHVDQDO\VHVG pFKDQWLOORQVGHPDWLqUHV FRPEXVWLEOHV H[SORVLYHV 9RLUFKDSL WUH³3RXUYRWUHVpFXULWp´ Il importe de vérifier périodiquement l' état des différentes pièces constitutives de la bombe calorimétrique, en particulier le filetage, pour déceler d' éventuelles traces d' usure et de corrosion. Prière de se conformer aux indications fournies à cet égard dans le mode d' emploi C 5010 ou C 5012. ☞ ☞ 5HPDUTXHVVXU OHVpFKDQWLOORQV Le système calorimétrique C 2000 est un instrument de mesure de précision qui permet de déterminer dans le cadre de travaux de routine le pouvoir calorifique de substances solides et liquides. Les mesures ne sont toutefois exactes que si différentes étapes de l' expérience sont effectuées avec soin. La procédure décrite dans chapitre 1 "Pour votre sécurité" et les paragraphes suivants doit donc être respectée à la lettre. (QFDVG XWLOLVDWLRQGHSOXVLHXUVERPEHVFDORULPpWULTXHVYHLOOHUjQHSDVLQ WHUYHUWLUOHXUVSLqFHVFRQVWLWXWLYHVHQWUHHOOHV YRLUPDUTXDJH Il est nécessaire de déterminer, avant la combustion dans les bombes C 5010, C 5012 ou C 62 le comportement à la combustion d' échantillons pour lesquels cette caractéristique n' est pas connue (risque d' explosion). Si on brûle des pFKDQWLOORQV QRQFRQQXV, quitter la pièce ou VHWHQLUjO pFDUWdu calorimètre. 3DJH 6XEVWDQFHV VROLGHV En général, les substances solides peuvent être brûlées directement sous forme pulvérulente. Il est interdit de brûler les substances à combustion rapide (par ex. acide benzoïque) sous forme non comprimée. L' acide benzoïque a seulement le droit d' être brûlé sous forme pressée ! Les poussières et poudres inflammables doivent être pressées préalablement. Les poussières et poudres sèches, telles que les copeaux, le foin et la paille, brûlent de façon explosive. Elles doivent être humidifiées auparavant ! Les liquides facilement inflammables à faible pression de vapeur (par ex. tétraméthyle disiloxane dihydrogène) n' ont pas le droit d' entrer en contact avec le fil de coton. 8QH FRPEXVWLRQ WRWDOH GH FHV VXEVWDQFHV Q HVW SDV JDUDQWLH HQ UDLVRQ GHV SURMHFWLRQVREVHUYpHV&HFLULVTXHHQRXWUHG HQGRPPDJHUODSDURLLQWpULHXUH GHODERPEHFDORULPpWULTXH'HWHOOHVVXEVWDQFHVGRLYHQWrWUHFRPSULPpHVHQ SDVWLOOHVDYDQWODFRPEXVWLRQ Pour ce faire, utiliser par ex. la presse à briquettes IKA C 21. 6XEVWDQFHV OLTXLGHV La plupart des substances liquides peuvent être pesées directement dans le creuset. Les substances liquides troubles ou contenant de l' eau susceptible de sédimenter doivent être séchées ou homogénéisées avant la pesée. La teneur en eau de tels échantillons doit être déterminée. 6XEVWDQFHV YRODWLOHV Pour les substances volatiles, il est nécessaire de les verser tout d' abord dans des capsules de combustion (en gélatine ou en acétobutyrate, voir accessoires). Le pouvoir calorifique de ces capsules doit être connu afin de pouvoir tenir compte de l' énergie parasite apportée par leur combustion. $X[LOLDLUHGH FRPEXVWLRQ Pour les substances difficilement inflammables ou à faible pouvoir calorifique, il est nécessaire d' utiliser les capsules indiquées ci-dessus ou de petits sachets de combustion en polyéthylène (voir accessoires). Il est également possible d' utiliser le creuset jetable C 14. Avant de remplir la capsule ou le petit sachet de la substance à analyser, ceux-ci doivent être pesés afin de déterminer l' énergie parasite qu' ils dégagent à partir de leur pouvoir calorifique et de leur poids (voir mode balance DYHF DLGH GH FRPE). Cette énergie doit être prise en compte dans 4SDUDV. N' utiliser qu' une quantité minime d' auxiliaire de combustion. )RUPDWLRQ G DFLGHV (QHUJLHGHGLV VROXWLRQ La grande majorité des substances à analyser contient du souffre et de l' azote. Dans les conditions opératoires qui règnent durant les mesures calorimétriques, la combustion du souffre et de l' azote produit les éléments SO2, SO3 et NOx. La dissolution de ces produits avec l' humidité et l' eau de combustion conduit à la formation d' acide nitrique et sulfurique et de chaleur de dissolution. Cette chaleur de dissolution est prise en compte lors du calcul du pouvoir calorifique. Afin de définir de manière quantitative tous les acides formés, ajouter avant l' expérience env. 5 ml d' eau distillée ou d' un autre solution d' absorption dans la bombe calorimétrique. ☞ 'DQV FH FDV O pWDORQQDJH GX V\VWqPH GRLW rWUH HIIHFWXp DYHF OD PrPH VROX WLRQ Après la combustion, l' eau ajoutée doit être récupérée et la bombe rincée à fond avec de l' eau distillée. L' eau de rinçage et la solution ajoutée avant la combustion sont alors mélangées et leur acidité est déterminée. L' analyse de l' eau est inutile si la teneur en souffre de la substance et le facteur de correction d' acide nitrique sont connus. 3UpSDUDWLRQHWUpDOLVDWLRQGHVPHVXUHV 6HLWH ,OHVWUHFRPPDQGpGHWRXMRXUVDMRXWHUGHO HDXDILQGHSURORQJHUODGXUpH GH YLHGHVFRQVRPPDEOHV MRLQWVWRULTXHVG pWDQFKpLWpHWF 6XEVWDQFHV ULFKHVHQ KDORJqQHV 3RXUFHVW\SHVGHVXEVWDQFHVXWLOLVHUODERPEHFDORULPpWULTXH& 3UpSDUDWLRQGHODPHVXUH 1 2 3 4 5 6 7 &RPSRVDQWV G XQHERPEH FDORULPpWULTXH Ecrou-raccord Vanne d’oxygène Couvercle Creuset Contact d' ignition électrique Fil d' ignition Porte-creuset L' échantillon peut alors être chargé dans la bombe calorimétrique nettoyée (voir paragraphe 7.5). 6LSOXVLHXUVERPEHVVRQWXWLOLVpHVLOHVWLQWHUGLWG pFKDQJHUOHXUVFRPSRVDQWV YRLUUpIpUHQFHJUDYpHVVXUOHVFRPSRVDQWV Etapes de préparation de la bombe calorimétrique : c Dévisser l' écrou-raccord et retirer le couvercle avec la poignée. 2XYHUWXUHGHOD ERPEH 1 2 3 Poignée Couvercle Ecrou-raccord 3DJH d Fixer au centre du fil d' ignition une mèche en coton en faisant une boucle. )L[DWLRQGHOD PqFKHHQFRWRQ e 1 mèche en coton Peser la substance directement dans le creuset avec une précision de 0,1 mg. Ajouter le cas échéant de l' eau distillée ou une autre solution dans la bombe calorimétrique. ,OHVWUHFRPPDQGpGHWRXMRXUVDMRXWHUGHO HDXDILQGHSURORQJHUODGXUpH GH YLHGHVFRQVRPPDEOHV MRLQWVWRULTXHVG pWDQFKpLWpHWF Les substances difficilement inflammables sont pesées dans le creuset avec un auxiliaire de combustion. La chaleur de combustion de l' auxiliaire doit être connue. Lire à ce sujet le paragraphe 7.2 "Recommandations concernant les échantillons“ et chapitre 1 "Pour votre sécurité". /DTXDQWLWpGHVXEVWDQFHSHVpHGRLWrWUHFKRLVLHGHPDQLqUHjPDLQWHQLUO pOp YDWLRQGHWHPSpUDWXUHGXUDQWODPHVXUHHQGHVVRXVGH.HWSURFKHGHFHOOH GXUDQWO pWDORQQDJH TXDQWLWpPD[G pQHUJLHSURGXLWH- 6LQRQODERPEHFDORULPpWULTXHSHXWrWUHHQGRPPDJpH 'HVERPEHVHQGRPPDJpHVSHXYHQWpFODWHUjWRXWPRPHQW /LUHDWWHQWLYHPHQWOHPDQXHOG XWLOLVDWLRQGHODERPEHFDORULPpWULTXH 3RXU O DQDO\VH GH VXEVWDQFHV LQFRQQXHV LO HVW UHFRPPDQGp GH Q XWLOLVHU DX GpSDUWTXHGHWUqVSHWLWHVTXDQWLWpVDILQG HQGpWHUPLQHUOHSRWHQWLHOpQHUJpWL TXH 6L RQ EUOH GHV pFKDQWLOORQV QRQ FRQQXV TXLWWHU OD SLqFH RX VH WHQLU j O pFDUWGXFDORULPqWUH ☞ 6LGHO HDXGLVWLOOpHRXXQHDXWUHVROXWLRQGRLWrWUHDMRXWpHSRXUODFRPEXVWLRQ O pWDORQQDJHGRLWrWUHUpDOLVpGDQVOHVPrPHVFRQGLWLRQVRSpUDWRLUHV En cas d' utilisation d' un auxiliaire de combustion, son énergie doit être ajoutée à celle entrée dans le champ 4SDUDV dans la fenêtre de dialogue (FKDQW et le résultat être saisi. L' autre solution consiste à utiliser le mode balance DYHFDLGHGHFRPE Si une balance est utilisée en mode DYHFDLGHGHFRPE et que le poids de l' auxiliaire de combustion a été spécifié auparavant, le programme indique dans ce champ l' énergie parasite résultante. 3UpSDUDWLRQHWUpDOLVDWLRQGHVPHVXUHV 6HLWH f Vérifier que le mode de fonctionnement sélectionné est celui souhaité (voir paragraphe 6.6 "Configuration du système"). Ouvrir ensuite la fenêtre de dialogue (FKDQW pour la saisie des paramètres. Si le parc d' échantillons est activé, le champ de saisie des paramètres s' ouvre automatiquement au dépôt ou prélèvement d' un creuset (voir également le manuel d' utilisation du parc d' échantillons C 5020). Entrer dans le champ 3HVpH le poids de l' échantillon. Si une balance électronique est raccordée au système calorimétrique, ce poids lui est transmis automatiquement. Suivant le type de balance, la fenêtre de dialogue (FKDQW s' ouvre soit en pressant la touche (FKDQW du calorimètre ou la touche 3ULQW7UDQVIHU de la balance. Appuyer sur la EDUUHG HVSDFH pour transférer à nouveau la valeur de la balance. )HQrWUHGH GLDORJXH(FKDQW Lors de la préparation d´une mesure, il faut entrer le numéro du récipient de minéralisation lorsque la fonction reconnaissance du récipient de minéralisation n´est pas activée. Dans le mode ([SORVLY on choisit le récipient de minéralisation souhaité à artir d´une liste de récipients à disposition. Déplacer le curseur vers les champs de configuration suivants avec la touche 7DE. Signification des autres champs de saisie : • 4SDUDV Valeur de correction de l’énergie calorifique provenant de la mèche en coton servant d’auxiliaire de mise à feu. La valeur thérorique est ici de 50 J/0 J (sans/avec creuset à usage unique). Modifiez cette valeur si vous utilisez un auxiliaire de mise à feu autre que la mèche en coton IKA. • 4SDUDV Valeur de correction de l’énergie calorifique provenant d’adjuvants de combustion supplémentaires. La valeur théorique est 0. En mode $YHFDLGHGHFRPE, si le poids de l' accessoire de combustion est transmis par une balance électronique, la valeur de l' énergie externe ainsi calculée apparaît dans la zone 4SDUDV. De même, en l' absence de balance, le pouvoir calorifique de l' accessoire de combustion peut être automatiquement enregistré. Dans ce cas, la quantité ini-tiale pesée de l' accessoire de combustion est inscrite dans la zone 4SDUDV, puis validée en appuyant sur la touche Ð. La formule : 4SDUDV = quantité init. accessoire de comb. x pouvoir calorif. accessoire de comb. permet de calculer la valeur de 4SDUDV, laquelle est ensuite inscrite dans la 3DJH zone4SDUDV. Si cette valeur est > 10 J, on admet qu' il s' agit de la quantité totale d' énergie 4SDUDV. La formule de conversion n' est pas appliquée dans ce cas. 5HPDUTXH: Une énergie de mise à feu électrique supplémentaire de 70 J est déjà prise en compte dans tous les calculs automatiques. • 1RPpFK Le logiciel affecte automatiquement à chaque mesure un numéro d' échantillon codé sous la forme DPPMMQQ. D représente l' année, PPle mois, MM le jour et QQ le numéro d' essai de la journée. Grâce à ce codage, il est très simple d' extraire de la bibliothèque et d' éditer des groupes de mesures spécifiques. L' option 1RPSURSUH sous 0HQX, &RQILJXUDWLRQ, 5pJODJHV permet d' affecter aux mesures des numéros ou noms personnalisés (la numérotation automatique se poursuit en arrière-plan, mais n' est plus prise en compte). Si en plus l' option 'HUQH[S (0HQX, &RQILJXUDWLRQ, 5pJODJHV, ,QLWH[SpU) a été sélectionnée, le numéro de la dernière mesure est proposé comme numéro d' échantillon. Penser à modifier ce numéro, sinon toutes les mesures ont le même numéro d' échantillon! Exemple 1RPpFKDQW= 6052401 6 05 24 01 Chiffre de l' année, 6 = 1996 Mois, 05 = Mai Jour du mois, ici le 24 mai Numéro de l' expérience • &DUDFWpFK Informations complémentaires sur l' échantillon. Les WRXFKHVpFKIOpFKpHVpermettent de sélectionner des lettres dans la table de caractères. La touche 9LUJ GpFLP permet de transférer le caractère choisi dans le champ de saisie (au max. 40 caractères). • 2SpUDWHXU Nom de l' opérateur (max. 8 caractères), Saisie comme pour &DUDFWpFK. • >@(WDORQQDJH Sélectionner ce champ avec la barre d' espace afin que le système choisisse cette expérience pour l' étalonnage. 2. permet de valider les valeurs saisies dans la fenêtre de dialogue. g Dans la ligne en bas de l' écran apparaît alors le message %RPEH Ð. A partir de maintenant, la bombe peut être accrochée dans le couvercle de la cellule de mesure. h Placer le creuset dans son support. i Disposer à l' aide d' une pincette la mèche en coton de manière à ce qu' elle pende dans le creuset et soit en contact avec l' échantillon. Ainsi, la mèche, une fois enflammée, pourra initier la combustion de l' échantillon. 3UpSDUDWLRQHWUpDOLVDWLRQGHVPHVXUHV 6HLWH j Fermez la bombe calorimétrique C 5010, C 5012 ou C 62. Placez le couvercle sur la partie inférieure et enfoncez le couvercle jusqu' en butée dans la partie inférieure. C 5010 C 5012 C 62 Placez l' écrou-raccord sur la partie inférieure et vissez à la main. Remplissez ensuite la bombe calorimétrique. 5pDOLVDWLRQG XQHPHVXUH c Amener la bombe calorimétrique jusqu' en butée dans la tête de remplissage du couvercle de la cellule de mesure. 0DLQWHQLUHQSHUPDQHQFHODERPEHDXQLYHDXGHO pFURXUDFFRUG La bombe calorimétrique prend sa position définie dans le logement de la tête de remplissage via un abaissement de 0,8 mm au centre de la tête de remplissage. Un élément ressort relie alors le contact d' ignition électrique à la bombe. /DERPEHHVWDORUVVXVSHQGXHYHUWLFDOHPHQW HIIHFWXHUXQFRQWU{OHYLVXHO 3DJH Le message: "Bombe bien fermée ?" s' affiche. Assurez-vous d' avoir bien fermé la bombe calorimétrique et validez avec 2. Le circuit électrique est bouclé par le fil d' ignition de la bombe calorimétrique. Le calorimètre est prêt à fonctionner. Le message %RPEH disparaît et laisse la place aux touches de fonction 6WDUW. Si les touches de fonction 6WDUW n' apparaissent pas, vérifier la connexion du fil d' ignition dans la bombe calorimétrique. $FFURFKHUODERPEH GDQVODWrWHGHUHP SOLVVDJHGXFRXYHUFOH GHODFHOOXOHGH PHVXUH 1 2 3 4 Ecrou-raccord Tête de remplissage Contact d' ignition Elément ressort d Appuyer sur 6WDUW. Après 1000 allumages d' une bombe calorimétrique, le message 1000 allumages effectués avec la bombe x contrôler la bombe calorimétrique ou contacter le service IKA® vous indique que cette bombe calorimétrique a atteint une échéance de maintenance et doit subir un contrôle de sécurité. Validez ce message en appuyant sur SXLV7$%et2.. Ce message ne vous libère pas de l' obligation de contrôler avant et en permanence l' usure de la bombe calorimétrique et éventuellement d' effectuer le contrôle de sécurité. En mode ([SORVLY il faut prendre en compte: Possibilité d´utilisation de jusqu´à 20 récipients de mesure par appareil. On peut préparer autant de mesures que l´on dispose de récipients de minéralisation. Au démarrage apparait une fenêtre qui permet de choisir la bonne mesure. 6HLWH 3UpSDUDWLRQHWUpDOLVDWLRQGHVPHVXUHV /LVWHGH H[SpULHQFHV Si l’option 5H,QLW est activée, le système contrôle tout d' abord l' eau de refroidissement. La mesure ne peut être lancée que si le thermostatage de la cuve extérieure est assuré. &RQWU{OH GHO HDXGH UHIURLGLVVHPHQW Le couvercle de la cellule de mesure se referme. La bombe calorimétrique se remplis d' oxygène (pendant env. 60 s). Lorsque la température de la cuve extérieure s' est stabilisée (au bout de 90 s à 120 s), la cuve intérieure se remplit d' eau. Dès le début de l' expérience, l' écran affiche une courbe représentant l' évolution de la température de la cuve intérieure en fonction du temps. La mesure se déroule en automatique jusqu' au résultat. Toute interruption nécessaire de la mesure entraîne l' affichage d' un message d' erreur devant être validé par l' utilisateur (voir chapitre 12 “Dépannage”). 3DJH e Si nécessaire: L' expérience peut être interrompue à tout moment avec la touche $QQXOHQ. Lorsque la mesure est terminée ou a été interrompue, le couvercle de la cellule de mesure s' ouvre et la cuve intérieure se vide. La bombe calorimétrique peut être retirée dès que le message %RPEHÏapparaît dans la partie inférieure de l' écran. La bombe calorimétrique est alors "détendue" sous une hotte à l' aide du bouton de dégazage ou avec la station de dégazage C 5030 (voir accessoires). h Ouvrir la bombe calorimétrique et rechercher dans le creuset d' éventuelles traces de combustion incomplète. Si la combustion est incomplète, le résultat de l' expérience est inutilisable. Celle-ci doit être recommencée. 1HWWR\DJHGHODERPEHFDORULPpWULTXH 6LO pFKDQWLOORQOHVJD]RXOHVUHVWHVGHFRPEXVWLRQSHXYHQWrWUHQRFLIVSRU WHU GHV YrWHPHQWV GH VpFXULWp SHUVRQQHO GHV JDQWV HW XQ PDVTXH SDU H[ SRXUOHVPDQLSXOHU(OLPLQHUOHVUpVLGXVGHFRPEXVWLRQQRFLIVRXSROOXDQWVHQ WDQW TXH GpFKHWV VSpFLDX[ /D UpJOHPHQWDWLRQ HQ YLJXHXU GRLW rWUH REOLJDWRL UHPHQWUHVSHFWpH Afin d' obtenir des résultats le plus exacts possible, il est fondamental d' utiliser une bombe propre et sèche. Des impuretés modifient la capacité calorifique de la bombe et faussent les résultats de mesure. Après chaque expérience, nettoyer soigneusement les parois intérieures de la bombe, les armatures (supports, électrodes, etc.) ainsi que le creuset (l' intérieur et l' extérieur !). 3DURLVLQWpULHX UHVGHODERPEH La plupart du temps, le nettoyage consiste simplement à d' éliminer le condensât qui s' est déposé sur les parois et armatures intérieures. Il suffit de passer sur ces pièces un chiffon absorbant et non fibreux. Si la bombe ne peut pas être nettoyée ainsi (par ex. en raison de restes agglomérés ou de piqûres de corrosion), contacter le service d' assistance technique. &UHXVHW Les résidus de corrosion dans le creuset (par ex. suie ou cendres) peuvent également être éliminés en passant un chiffon absorbant et non fibreux. 3DJH $QDO\VHGHVpWDORQQDJHV c Effectuer pour chaque bombe plusieurs essais d'étalonnage conformément au chapitre 7 “Préparation et réalisation des mesures”. Le nombre d'étalonnages nécessaire est précisé dans la norme correspondante. d Après le dernier étalonnage: appuyer sur 0HQX, ouvrir la fenêtre de menu &RQI puis la fenêtre de dialogue %RPEHV. &RQILJXUDWLRQGHV ERPEHV e Amener avec les touches 7DE et IOpFKpHV+DXW%DV le curseur sur le numéro de la bombe utilisée pour les étalonnages. f Ouvrir la fenêtre de dialogue .DO. /LVWHGHV pWDORQQDJHV Avec le bouton (YDO de la fenêtre de dialogue /LVWH GHV pWDORQQDJHV, vous déclenchez la correction d'acidité de l'étalonnage sélectionné. L'analyse dépend du modèle d'analyse réglé. $QDO\VHGHVpWDORQQDJHV 3DJH • Modèle d' analyse ASTM D1989, D240, D5865, D4809, D5468, E711 Pour des étalonnages apparaissent une boîte de dialogue concernant uniquement la correction d' acidité et un formulaire de résultats raccourci. Tenez compte des remarques mentionnées au paragraphe 9.2, sous le point }. • Modèle d' analyse DIN/IKA® Dans le modèle d' analyse DIN/IKA®, les corrections d' acidité selon ASTM D240 ou ASTM D1989 peuvent également être utilisées pour des étalonnages. Le formulaire de résultats est raccourci en conséquence. Les autres modes de cal-cul ne sont pas disponibles pour des étalonnages. 5HPDUTXH /H V\VWqPH HQUHJLVWUH SRXU FKDTXH ERPEH HW PRGH GH IRQFWLRQQHPHQW XQ PD[ GH pWDORQQDJHV /RUVTXH FHWWH OLPLWH HVW DWWHLQWH XQ PHVVDJH V DI ILFKHjO pFUDQ ,OQ HVWSOXVSRVVLEOHG HQUHJLVWUHUGHQRXYHDX[pWDORQQDJHV'DQVFHFDVOHV DQFLHQVpWDORQQDJHVGRLYHQWrWUHVXSSULPpVPDQXHOOHPHQW $YDQWGHSRXYRLUVXSSULPHUGHVERPEHVGHO DIIHFWDWLRQGHODFHOOXOHGHPH VXUHLOIDXWWRXWG DERUGVXSSULPHUOHVYDOHXUVG pWDORQQDJHTXLOHXUVRQWDV VRFLpHV 6LQRQ FHV YDOHXUV G pWDORQQDJH QH SHXYHQW SOXV rWUH DIIHFWpHV HW RFFXSHQW LQXWLOHPHQW GHV HPSODFHPHQWV GH VWRFNDJH &HV pWDORQQDJHV QH SHXYHQWrWUHVXSSULPpVGHODELEOLRWKqTXHTXHSDUXQWHFKQLFLHQGX6$9 Les expériences d' étalonnage sont listées dans cette fenêtre de dialogue. Signification des colonnes de cette liste: 1 9DOHXU& ([SpU g Numéro de l' expérience d' étalonnage Capacité calorifique du système calorimétrique déterminée par l' expérience en cours 1RPG pFKDQWLOORQ de l' expérience Amener avec la touche 7DE le curseur sur 6HO et confirmer avec 2. ou appuyer sur la touche . L' expérience d' étalonnage est ainsi sélectionnée. Cette expérience est à présent marquée d' un "√ ". h Déplacer le curseur jusqu' à l' expérience suivante avec les touches 7DE et %DV, puis appuyer sur la touche 6HO. La prochaine expérience d' étalonnage est ainsi déterminée. Les champs affichent alors les paramètres suivants: la moyenne des expériences sélectionnées, l' erreur moyenne relative en % ainsi que la dispersion (MaxMin) absolue et relative. 0R\HQQ (05>@ 0D[0LQ 'LII i Moyenne calculée Erreur moyenne relative Dispersion Dispersion relative, fonction de la moyenne Répéter l' étape 6 pour toutes les valeurs devant être sélectionnées. 0R\HQQ contient alors la capacité calorifique moyenne de ces expériences. 3DJH j Conditions d' évaluation des étalonnages: (05>@ 'LII Erreur moyenne relative < 0,2 % (selon ISO 1928) Dispersion relative < 0,4 % (selon DIN 51900) Suivant la norme utilisée, d' autres critères peuvent entrer en jeu. Les valeurs indiquées ci-dessus permettent d' obtenir un niveau de précision très satisfaisant. k Amener avec la touche 7DE le curseur sur le bouton >±!@ et confirmer avec 2. ou appuyer sur la touche . Ceci permet d' affecter la moyenne des expériences d' étalonnage sélectionnées au système calorimétrique en tant que capacité calorifique (valeur C). Pour entrer manuellement la capacité calorifique du système dans le champ 9DOHXU&, placer le curseur sur >±@ et appuyer sur 2.. l Placer le curseur sur les expériences non utilisées pour le calcul de la moyenne et les supprimer avec 'HO. cc Quitter la fenêtre de dialogue avec 2.. L' étalonnage du système est terminé. La détermination du pouvoir calorifique peut à présent commencer. 3DJH $QDO\VHGHVH[SpULHQFHV Lorsque la détermination du pouvoir calorifique est achevée, l'analyse des résultats peut commencer. Le système calorimétrique donne non seulement un récapitulatif des expériences, mais offre également la possibilité d'éditer ultérieurement les résultats et de les convertir dans d'autres états étalon (modes de conversion standard et charbon). Il permet en outre l'impression ou la suppression de ces résultats. Toutes ces fonctions se trouvent dans les options $QDO\VH et %LEOLRWKqTXHde la fenêtre ([SpU (GLWLRQGHVUpVXOWDWVG H[SpULHQFH Le système calorimétrique classe les expériences enregistrées en deux groupes : "Exp. du jour" et "Bibliothèque". Les expériences du jour sont celles effectuées depuis la mise en marche du système. La "Bibliothèque" est l'archive des expériences effectuées. (GLWLRQGHVH[SpULHQFHVGXMRXU c Actionner $QDO\V: la fenêtre de dialogue /LVWHH[SpU s'ouvre. /LVWHGHV H[SpULHQFHV d La liste des expériences du jour s'affiche à l'écran. Signification des colonnes de cette liste: ([SpU Nom de l'échantillon, désignation de l'échantillon 5pVXOWDW Pouvoir calorifique (Valeur C) déterminé durant cette expérience 6WDWXW (QG L'expérience est terminée et s'est déroulement normalement. Le mode de fonctionnement est indiqué entre parenthèses: i25 (isopéribole 25 °C), i30 (isopéribole 30 °C), d25 (dynamique 25 °C), d30 (dynamique 30 °C) $QDO\VHGHVH[SpULHQFHV 3DJH FDQ L' expérience a été interrompue. FDO L' expérience a été utilisée pour l' étalonnage. 6LP L' expérience était une simulation. $XV L' expérience a été analysée. – Critère Eval : le modèle d' analyse DIN/IKA® a été utilisé – Critère ASTM: le modèle d' analyse ASTM D1989, D240, D5865, D4809, D5468, E711 a été utilisé ZDLW L' échantillon est dans le creuset, la saisie des paramètres est terminée, l' expérience peut commencer. 3UHS Le creuset se trouve dans le parc avec un échantillon. UXQ Expérience en cours dans la cellule de mesure. Fonctions des différents boutons: 6HO $OO ,PSU 'HO ,QIR (YDO Sélectionne une des expériences de la liste. Exception: étalonnage Sélectionne toutes les expériences (100 au maximum) de la liste à l' exception des expériences ayant l' état FDO et 3UHS. Imprime la liste des expériences Supprime les expériences sélectionnées auparavant avec 6HO ou $OO. Exception: FDO; 3UHS Ouvre une fenêtre d' information contenant les paramètres d' expérience Ouvre une fenêtre de dialogue pour convertir les résultats des expériences en d' autres états étalon Les touches IOpFKpHV+DXW%DV permettent de sélectionner dans la liste l' expérience à éditer. La touche 7DE permet de déplacer le curseur de la liste vers les boutons. Pour actionner les boutons: amener avec 7DE le curseur sur un bouton et appuyer sur 2. ou bien appuyer directement sur la touche du pavé numérique portant le numéro du bouton correspondant. 3DJH e Amener le curseur sur l' expérience juste terminée puis actionner le bouton ,QIR. Une fenêtre d' information contenant les résultats de l' expérience s' affiche à l' écran. )HQrWUH G LQIRUPDWLRQ 5pVXOWDWV G H[SpULHQFH (GLWLRQG H[SpULHQFHVWRFNpHVGDQVODELEOLRWKqTXH c Ouvrir la fenêtre de dialogue %LEOLRH[SpULHQFHV du menu ([SpU Le nombre d' emplacement de stockages libres est indiqué dans le haut de l' écran. %LEOLRWKqTXH IRQFWLRQGH UHFKHUFKH d Un masque de recherche, apparaît à l' écran. Entrer le nom de l' échantillon de l' expérience à éditer. Pour sélectionner une série d' expériences complète, entrer la partie du nom de l' échantillon commune à toute la série. Entrer dans le champ 0DVT UHFK une YLUJXOH GpFLPDOH pour lister toutes les expériences enregistrées dans la bibliothèque. Si le champ 0DVTUHFK est laissé en blanc, la liste correspondant à la dernière recherche s' affiche à l' écran. L' option 5DMRXWHU permet d' adjoindre la liste de la nouvelle recherche à celle de la dernière recherche. Confirmer les saisies avec 2.. La routine de recherche permet de retrouver toutes les mesures correspondantes aux critères entrés dans le masque de recherche. Toutefois, les résultats ne sont pas classés et le système ne peut pas afficher plus de 100. Pour faire apparaître les mesures non affichées, lancer une nouvelle recherche en utilisant des critères plus précis. La ligne d' en-tête affiche pendant et après la recherche le nombre de mesures trouvé. $QDO\VHGHVH[SpULHQFHV 3DJH e La liste des expériences dont les noms d' échantillons concordent avec les critères de recherche s' affiche à l' écran. %LEOLRWKqTXH UpVXOWDWVGH UHFKHUFKH &DOFXOGHVpWDWVpWDORQDQDO\VHGHVH[SpULHQFHV L' analyse englobe les opérations suivantes: • • • Correction d' acidité du pouvoir calorifique Calcul de la chaleur spécifique Conversion en d' autres états étalon /HV pWDORQQDJHV QH SHXYHQW SDV rWUH DQDO\VpV 3RXU OHV pWDORQQDJHV VHXOH XQHFRUUHFWLRQG DFLGLWpHVWHIIHFWXpH&HWWHDQDO\VHDOLHXGDQVODIHQrWUHGH GLDORJXH/LVWHGHVpWDORQQDJHV YRLUFKDSLWUH³$QDO\VHGHVpWDORQQDJHV´ Le système propose pour ces calculs plusieurs modes de saisie. Choisir celui correspondant aux paramètres des échantillons existants. Ceci permet de couvrir la majorité des types d' application rencontrés dans la pratique. La plupart des formules employées sont tirées des normes DIN. Pour de plus amples renseignements, consulter ces normes ou les autres normes en vigueur. c Ouvrir la fenêtre de dialogue $QDO\VH (via le menu ([SpU dans la ligne d' en-tête ou la touche de fonction $QDO\V. /LVWHGHV H[SpULHQFHV 3DJH d La liste des expériences du jour apparaît à l' écran. Sélectionner avec les touches IOpFKpHV +DXW%DV l' expérience voulue puis appuyer sur la touche ou bien positionner avec la touche 7DE le curseur sur le bouton (YDO puis confirmer avec 2.. 6pOHFWLRQGXPRGH GHFDOFXOHWVDLVLH GHVSDUDPqWUHV G DQDO\VH e En fonction du modèle d' analyse utilisé, deux fenêtres de dialogue différentes peuvent s' ouvrir : 1. Modèle d' analyse ASTM D1989, D240, D5865, D4809, D5468, E711 Une fenêtre de dialogue, dans laquelle vous sélectionnez la norme ASTM utilisée et introduisez les paramètres d' analyse, s' ouvre. Les formules et les désignations utilisées sont rigoureusement conformes à la norme ASTM. C' est pourquoi la fenêtre de dialogue et le formulaire de résultats, qui apparaît ensuite, ne sont disponibles qu' en anglais. IHQrWUHGHGLDORJXH SRXUO¶DQDO\VH$670 3DJH $QDO\VHGHVH[SpULHQFHV 3URWRFROH H[SpULHQFHV 3URWRFROH H[SpULHQFHV 3URWRFROH H[SpULHQFHV 2. Modèle d' analyse DIN/IKA® Une fenêtre s' ouvre pour la saisie des résultats des expériences analytiques effectuées sur l' échantillon et les résidus de combustion. Les paramètres ayant été déterminés sur l' échantillon d' origine sont indiqués par (brut), ceux tirés de l' état étalon "humidité pendant analyse" par (an). La fenêtre propose les champs de saisie pour les paramètres du mode calcul sélectionné. Différents modes proposés: 3DJH 0RGHVGH FDOFXOVWDQGDUG Standard sans titrage Standard avec titrage 0RGHVGH FDOFXOFKDUERQ Charbon: entrée H2, sans titrage Charbon: entrée H2, avec titrage Charbon: entrée composés volatiles, sans titrage Charbon: entrée composés volatiles, avec titrage Correction d' acidité selon ASTM 1989 Correction d' acidité selon ASTM 240 /HV PRGHV GH FDOFXO LQGLTXpV FLGHVVXV VRQW H[FOXVLYHPHQW XWLOLVpV SRXU O DQDO\VHGXFKDUERQ Outre la chaleur de dissolution provenant de la formation d' acides, ils prennent en compte la teneur en cendres et calculent, suivant le mode choisi, la teneur en eau à partir du taux d' humidité de l' échantillon ainsi que la teneur en composés volatils. 3DUDPqWUHV G H[SpULHQFH Signification des paramètres utilisés : 4SDUDV 4SDUDV L’énergie extérieure provenant de la combustion de la mèche en coton ou d’un autre produit de mise à feu, l’énergie de mise à feu électrique, est toujours automatiquement prise en compte avec une valeur de 70 J. Énergie extérieure provenant de la combustion d’adjuvants de combustion supplémentaires. + 2$QDpO Pourcentage d' eau de combustion dans l' échantillon 6RXIIUH DQ Pourcentage de souffre $]RWH DQ Pourcentage d' azote +\GURJqQH DQ Pourcentage d' hydrogène dans l' échantillon %D 2+ 1D &2 Quantité titrée d' hydroxyde de baryum 0,1 N (titrage de l' eau distillée ayant servi au rinçage de la bombe après l' expérience) +&O 1D2+ +XPJURVV EUXW Quantité de carbonate de sodium versée dans la bombe avant l' expérience (selon DIN, 20 ml à 0,05 N) Quantité titrée d' acide chlorhydrique 0,1 N (titrage de l' eau distillée ayant servi au rinçage de la bombe) Quantité titrée en ml (0,0866 N) Pourcentage d' eau provenant de l' humidité calculée demanière grossière &HQGUH DQ Pourcentage de cendres +XPLGK\JU DQ eau provenant de l' humidité hygroscopique Pourcentage d' &YRODW EUXW Pourcentage de composés volatils $QDO\VHGHVH[SpULHQFHV 3DJH f Définir les paramètres exigés pour le mode de calcul sélectionné. Confirmer avec 2. après avoir effectué la dernière saisie. g Une nouvelle fenêtre s' ouvre, affichant le protocole d' expérience contenant les résultats définitifs des expériences. Ce protocole peut être imprimé en appuyant sur la EDUUHG HVSDFH. Appuyer sur 2. pour refermer la fenêtre de protocole. Les touches fléchées permettent de se déplacer au sein du protocole. 3URWRFROH H[SpULHQFHV 3URWRFROH H[SpULHQFHV Signification des différents paramètres: $QDO\VH pOpPHQW+ 2 $]RWH DQ %D 2+ &YRODW DQ &YRODW EUXW Teneur en eau de l' échantillon déterminée par analyse élémentaire Teneur en azote de l' échantillon à l' état étalon "humidité pendant analyse" Quantité titrée d' hydroxyde de baryum 0,1 N (titrage de l' eau distillée ayant servi au rinçage de la bombe après l' expérience) Teneur en composés volatils à l' état étalon "humidité pendant analyse" Teneur en composés volatils à la livraison 3DJH &YRODW VHF &HQGUH DQ &HQGUH EUXW (QHUJLHSDU (QHUJLHSDU +&O +R DQ +R EUXW +R VHF +X EUXW +X DQ +X VHF +XPJURVV EUXW +XPLGK\JU DQ +XPLGK\JU EUXW +\GURJqQH DQ Teneur en composés volatils à l' état étalon "sans eau ni cendre” Teneur en cendres de l' échantillon à l' état étalon "humidité pendant analyse" Teneur en cendres de l' échantillon à la livraison L’énergie extérieure provenant de la combustion de la mèche en coton ou d’un autre produit de mise à feu, l’énergie de mise à feu électrique, est toujours automatiquement prise en compte avec une valeur de 70 J. Énergie extérieure provenant de la combustion d’adjuvants de combustion supplémentaires. Quantité titrée d' acide chlorhydrique 0,1 N (titrage de l' eau distillée ayant servi au rinçage de la bombe) Pouvoir calorifique spécifique de l' échantillon à l' état étalon "humidité pendant analyse" Pouvoir calorifique spécifique de l' échantillon à la livraison Pouvoir calorifique spécifique de l' échantillon à l' état étalon "sans eau ni cendre" Chaleur spécifique de l' échantillon à la livraison Chaleur spécifique de l' échantillon à l' état étalon "humidité pendant analyse" Chaleur spécifique de l' échantillon à l' état étalon "sans eau ni cendre" Teneur grossière en humidité de l' échantillon à la livraison Teneur en humidité hygroscopique à l' état étalon "humidité pendant analyse“ Teneur en humidité hygroscopique à la livraison Teneur en hydrogène à l' état étalon "humidité pendant analyse" +\GURJqQH EUXW Teneur en hydrogène de l' échantillon à la livraison +\GURJqQH VHF Teneur en hydrogène à l' état étalon "sans eau ni cendre" $QDO\VHGHVH[SpULHQFHV 3DJH 1D &2 1D2+ 4D]RWH 4VRXIIUH 6RXIIUH DQ Quantité de carbonate de sodium versée dans la bombe avant l' expérience (selon DIN 20 ml à 0,05 N) Quantité titrée en ml (0,0866 N) Chaleur de dissolution provenant de la formation d' acide nitrique Chaleur de dissolution provenant de la formation d' acide sulfurique Teneur en souffre de l' échantillon à l' état étalon "humidité pendant analyse" 6RXIIUH EUXW Teneur en souffre de l' échantillon à la livraison 7RWDOHDX EUXW Teneur en eau de l' échantillon à la livraison 3DJH 6LPXODWLRQG H[SpULHQFHV Dans certains cas, il est nécessaire de reconstituer les expériences de détermination du pouvoir calorifique ou de calculer les résultats des expériences sans les réaliser véritablement. La fenêtre de dialogue 6LPXODWLRQ dans la fenêtre de menu ([SpU permet au système calorimétrique de simuler des expériences à l'aide des données entrées. Cette fonction est particulièrement utile quand un étalonnage a été effectué à la place d'une détermination de pouvoir calorifique ou inversement. Cette erreur peut être corrigée par simulation en utilisant l'élévation de température de la mesure effectuée à tort. c Ouvrir la fenêtre de dialogue 6LPXODWLRQ dans la fenêtre de menu ([SpU 6DLVLHGHV SDUDPqWUHV G H[SpULHQFH d Déplacer avec la touche 7DE le curseur jusqu'aux champs de saisie et y entrer les caractéristiques de l'échantillon dont la mesure doit être simulée. e Après confirmation avec 2., une fenêtre de dialogue apparaît pour la saisie des paramètres de la simulation. 6LPXODWLRQG H[SpULHQFHV 3DJH f 6DLVLHGHV SDUDPqWUHV GHVLPXODWLRQ Paramètres à entrer: 9DO& Capacité calorifique du système calorimétrique 'LII7HPS Différence de température utilisée pour la combustion simulée g Confirmer la fenêtre de dialogue avec 2.. La fenêtre de dialogue $QDO\VH (voir chapitre 9 "Analyse des expériences") permet, comme dans le cas d' une expérience réelle, d' éditer l' expérience simulée ou de convertir le résultat dans l' état étalon souhaité. 3DJH (QWUHWLHQHWPDLQWHQDQFH 0HQXGHPDLQWHQDQFH Le menu de maintenance permet en cas de dysfonctionnement d'exécuter manuellement certaines fonctions système. Les commandes de ce menu ne peuvent être exécutées que lorsque la cellule de mesure se trouve en état d'attente. Débranchez la prise secteur pour la net-toyage. 0HQXGH PDLQWHQDQFH Les fonctions 2XYULU&0, )HUPHU&0, 5HPSOLU2 sont activées par les commandes de menu correspondantes et se désactivent automatiquement. Durant l'exécution d'une fonction, la commande de menu correspondante est verrouillée. 2XYULU&0 Ouvre le couvercle de la cellule de mesure )HUPHU&0 Referme le couvercle de la cellule de mesure &RROLQJZDWHU 7HPSHTDOL] 6WLUUHURQRII 9LGHU&, 7HPS,QLW L'eau de refroidissement circule autour de la cuve extérieure, sa température est indiquée dans une fenêtre. Ce contrôle peut être arrêté manuellement en appuyant sur 2. ou automatiquement au bout de 5 minutes. Le liquide circule autour de la cuve extérieure et la régulation est activée. Elle se base sur la valeur de consigne actuelle (25°C ou 30°C). La température réelle est indiquée dans une fenêtre. Appuyer sur 2. pour arrêter ce contrôle. Mise en marche/arrêt de l'agitateur. Le système pompe l'eau de la cuve intérieure. Cette opération s'arrête automatiquement (par défaut: au bout de 90 s). Réinitialisation de la mesure de température. (QWUHWLHQHWPDLQWHQDQFH 3DJH 5HPSOLU2 Une bombe calorimétrique suspendue dans le couvercle de la cellule de mesure est remplie d' oxygène. Le couvercle de la cellule de mesure est fermé pendant le remplissage. La procédure s' arrête automatiquement après 60 s par l' ouverture du couvercle. En cas de non-installation d’une bombe calorimétrique, la soupape de remplissage en oxygène sera ouverte pendant une seconde. La procédure est indiquée dans la fenêtre de déroulement. Opérations de maintenance nécessaires afin de garantir un fonctionnement fiable du système calorimétrique: 7DPLVGHFXYHLQWpULHXUH Retirer l' élément de tamisage de la cuve intérieure et nettoyer au besoin la tamis dans de l' eau propre ou un bain ultrasons. ☞ Après le nettoyage, remettre en place le tamis sur la tubulure de la cuve intérieure. Un fonctionnement sans élément de tamisage peut entraîner un encrassement des vannes et être ainsi la cause de pannes de l' appareil. &ROOHFWHXUG LPSXUHWpVGDQVODFRQGXLWHG DPHQpHG HDX Si le collecteur d' impuretés, qui se trouve dans la conduite d' amenée d' eau, est encrassé, le débit d' eau est réduit dans l' appareil. Ceci entraîne une diminution de la qualité de régulation du système. Vous pouvez constater cette diminution par l' intermédiaire du point 7HPSHTDOL] du menu de maintenance. Si le débit est correct (entre 60 et 70 litres par heure), la valeur de consigne actuelle (25 °C ou 30 °C) est atteinte dans un court laps de temps. La plage de tolérance de la température est égale à ±1 °C. Pour cette vérification, il est cependant important que la température de l' eau de refroidissement (à l' entrée de l' appareil) se trouve dans la plage des valeurs indicatives prédéfinies. La durée du dernier processus de remplissage (FT) et le débit (F) calculé à partir de cette valeur sont affichés dans la fenêtre d’information. Valeurs indicatives : • température de l' eau de refroidissement 18 °C à 20 °C : température de service 25 °C • température de l' eau de refroidissement 23 °C à 25 °C : température de service 30 °C 3DJH De plus, la durée de remplissage de la cuve intérieure peut augmenter. Si la limite supérieure de 240 s est dépassée, le système affiche l' anomalie et arrête la mesure. (Voir également, à ce sujet, le chapitre 12 “Dépannage“) Le collecteur d' impuretés dans la conduite d' amenée d' eau peut être nettoyé en le rinçant à contre-courant. 3RXU FH IDLUH GpFRQQHFWHU OD FRQGXLWH GX FDORULPqWUH HW ULQFHU j FRQWUH FRXUDQW 5LQFHUjFRQWUHFRXUDQW 2XYULUOHFROOHFWHXU G LPSXUHWpV En cas d' encrassement important, ouvrir le collecteur d' impuretés et nettoyer l' élément de tamisage dans un bain ultrasons. 0DLQWHQDQFHGXFLUFXLWG HDX 6WDELOLVDWHXU DQWLDOJXHV Pour un fonctionnement discontinu avec refroidissement à l' eau du robinet (mesures individuelles suivies de longues interruptions), ajouter dans le circuit d' eau un stabilisateur anti-algues (Aqua-Pro). Dans ce but, lancer une mesure sans charger d' échantillon dans la bombe puis presser manuellement la touche de fonction &DQFHO durant l' expérience préliminaire (après le remplissage de la cuve intérieure). Le couvercle de la cellule de mesure s' ouvre et l' eau de la cuve intérieure est pompée. Ajouter pendant le pompage env. 4 ml d' Aqua-Pro dans la cuve intérieure. 9LGHUO DSSDUHLO 6LO DSSDUHLOQHYDSDVrWUHXWLOLVpGXUDQWXQHSpULRGHGHWHPSVDVVH]ORQJXHLO HVWUHFRPPDQGpGHYLGHUFRPSOqWHPHQWOHFLUFXLWG HDXGXFDORULPqWUH &HWWHRSpUDWLRQHVWREOLJDWRLUHDYDQWWRXWWUDQVSRUW Brancher le tuyau d' écoulement sur le raccord d' écoulement d' eau puis ouvrir entièrement la vis de purge. Pour brancher/débrancher le tuyau, appuyer sur le bouton de verrouillage du raccord d' écoulement d' eau. Pour la vidange d' un agrégat de refroidissement, lire attentivement son manuel d' utilisation. (QWUHWLHQHWPDLQWHQDQFH 3DJH 1 2 3 Vis de purge Tuyau d' écoulement d' eau Bouton de verrouillage 9LVGHSXUJH XWLOLVpHSRXUOD YLGDQJHGX V\VWqPH %UDQFKHUOHWX\DX G pFRXOHPHQW VXUOHUDFFRUG FRUUHVSRQGDQW Si le calorimètre n' a pas été utilisé pendant une longue période de temps et que son circuit d' eau n' a pas été vidé, le système peut être rincé à l' aide de commande &RR OLQJZDWHU du menu de maintenance. La commande 7HPSHTDOL] entraîne la mise en température du calorimètre, fonction très avantageuse en cas de mesure consécutive. 5HPSODFHPHQWGXMRLQW2 Si un problème d' étanchéité est constaté lors du remplissage de la bombe (bruit assez fort), le joint d' O2 du piston de remplissage doit être remplacé. La fuite peut également être due à un mauvais positionnement de la bombe calorimétrique. Avant de remplacer le joint, vérifier donc le positionnement de la bombe (menu de maintenance 5HPSOLU2 ) Utiliser une pincette pour retirer le joint usé. 3DJH Pour monter le nouveau joint, le placer dans la dépression de la bombe (surface d' étanchéité). Placer ensuite la bombe dans la tête de remplissage du couvercle de la cellule de mesure et en vérifier le bon positionnement. Actionner la commande 5HPSOLU2 du menu de maintenance. Le joint est placé sur les capillaires du piston. Une fois le remplissage terminé, extraire la bombe de la tête de remplissage et la dégazer manuellement. 5HPSODFHPHQWGXSLVWRQGHUHPSOLVVDJHHQ2 S' il est nécessaire de remplacer le piston de remplissage ou les éléments d' étanchéité ou bien si le joint peut difficilement être retiré du piston, la tête de remplissage doit être désassemblée comme représenté ci-dessous: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Ressort de contact Piston, complet Joint Ressort de pression Joint torique 11 x 2 Joint torique 2 x 1.6 Tête de remplissage Bague de centrage Vis à tête cylindrique 'pPRQWDJHGX SLVWRQGHUHPSOLVVDJH c Desserrer la vis à tête cylindrique à l' aide d' un tournevis. d Retirer la bague de centrage en même temps que la tête de remplissage, le ressort de pression et le piston. Ne pas perdre les joints toriques non fixés! (QWUHWLHQHWPDLQWHQDQFH 3DJH e Pousser le ressort de pression sur le nouveau piston ou remplacer le joint et mettre en place les deux pièces dans la tête de remplissage. Le reste du montage s' effectue dans l' ordre inverse du démontage. Attention: Lors du remontage, vérifier le bon positionnement de la tête de remplissage. Les joints doivent être positionnés sur le côté opposé du couvercle intérieur. &RQWU{OHUDSUqVOHUHPRQWDJHO pWDQFKpLWpGXV\VWqPHjO DLGHGHODFRPPDQGH 5HPSOLU2 GXPHQXGHPDLQWHQDQFH 6LOHPRQWDJHHVWFRUUHFWVHXOXQVRQEUHIVHIDLWHQWHQGUH %RPEHVFDORULPpWULTXHV 3RXU OD PDLQWHQDQFH GHV ERPEHV FDORULPpWULTXHV OLUH OHV FRQVLJQHV GX PD QXHOG XWLOLVDWLRQ&& &RQVHLOVGHQHWWR\DJH Ne nettoyer les appareils IKA qu' avec les produits de nettoyage autorisés par IKA: &DXVHGHO HQFUDVVHPHQW1HWWR\DQW • • • • • • Colorants Matériaux de construction Cosmétiques Produits alimentaires Produits de combustion Substances non citées Isopropanol Eau + tensioactif, isopropanol Eau + tensioactif, isopropanol Eau + tensioactif Eau + tensioactif Contacter IKA 5HPDUTXH: Il est interdit de plonger les appareils électriques dans le produit de nettoyage. Les pièces en acier inoxydable peuvent être nettoyées avec des nettoyants du commerce, mais sans produits abrasifs. Il est en outre recommandé de porter des gants de protection lors du nettoyage. En cas de déversement d' une substance dangereuse sur ou dans l' appareil, l' exploitant doit faire effectuer les opérations de décontamination adaptées. Avant d' utiliser une méthode de nettoyage ou de contamination autre que celle recommandée par le constructeur, l' utilisateur doit s' assurer, auprès du constructeur, que cette méthode ne risque pas d' endommager l' appareil. En cas de remplacement du câble d' alimentation secteur, toujours utiliser un câble de même type. 3DJH 'pSDQQDJH Le système calorimétrique C 2000 est soumis lors de sa fabrication à de sévères contrôles de qualité. Si toutefois des dysfonctionnements venaient à se produire, lire le paragraphe ci-dessous. Les mesures de dépannage à prendre pour différentes anomalies de fonctionnement y sont décrites. La plupart des anomalies sont indiquées dans l'en-tête de l'écran. Dans certains cas, un message d'erreur apparaît. Il doit être validé avec la touche correspondante du panneau de commande. Si les méthodes de dépannage proposées sont inefficaces ou si le problème rencontré n'y est pas décrit, contacter le service d'assistance technique d'IKA. $QRPDOLHDYHFDSSDULWLRQG XQPHVVDJHjO pFUDQ 0HVVDJH $IIHFWDWLRQLPSRVVLEOH %RPEH[SDVWURXYpH %RPEH[GpMjDWWULEXpH &DXVH 'pSDQQDJH Impossible d'affecter la bombe calorimétrique à une cellule de mesure. Le système affiche l'anomalie et arrête la mesure. Les mesures préparées sont déjà affectées à d'autres bombes. Utiliser une bombe dont l'affectation est correcte. Le numéro de la bombe calorimétrique détectée n'est pas répertorié. Le système affiche l'anomalie et arrête la mesure. Répertorier la bombe. Numéro détecté incorrect. Vérifier l'état et le positionnement des bagues de codage de la bombe. Afin de pouvoir poursuivre les mesures, il est nécessaire le cas échéant de couper le système de détection des bombes (&RQI5pJODJHV,G ERPEHV). Contacter le service d'assistance technique si l'appareil ne peut pas être relancé. La bombe calorimétrique est déjà Arrêter/remettre en marche le caloaffectée à une mesure en cours. rimètre Le système affiche l'anomalie et arrête la mesure lancée. 'pSDQQDJH 3DJH 0HVVDJH &RXYHUFOHSDV IHUPpRXYHUW 'XUpHUHPSOLVVHDXGp SDVVpH 3DVG pOWHPSpUDWXUH 3UHPH[S!PLQou ([SpUSULQF!PLQ &DXVH 'pSDQQDJH Le couvercle de la cellule de mesure ne s’ouvre ou ne se referme pas complètement. Le système affiche l' anomalie et arrête la mesure. Essayer d' ouvrir manuellement le couvercle de la cellule de mesure puis de le refermer. Pour ce faire, exécuter dans le menu 0DLQWHQDQFH les commandes )HUPHU&0 et 2XYULU&0. Contacter le service d' assistance technique si le fonctionnement de l' appareil ne peut pas être rétabli. Le niveau de consigne de la cuve intérieure n' est pas atteint au bout de 240 s. Le système affiche l' anomalie et arrête la mesure. Répéter cette opération. Contrôler : • le fonctionnement de l' alimentation externe en eau, • le débit de l' appareil. Sélectionner pour ce faire la commande &RROLQJZDWHU du menu de maintenance puis mesurer le débit horaire au raccord d' écoulement ou contrôlez la valeur F dans la fenêtre d’information (voir par. 11.3). 9DOHXUVFRUUHFWHV /KPLQL/KPD[L Contacter le S.A.V. si la valeur est incorrecte. • le collecteur d' impuretés dans la conduite d' amenée d' eau Aucune élévation de température Contrôler : après l' ignition électrique. • le positionnement de la mèche Le système affiche l' anomalie et en coton, arrête la mesure. • la propreté et le contact du fil d' ignition • l' alimentation en O2 (30 bars) • la combustibilité de l' échantillon; utiliser le cas échéant un auxiliaire de combustion. L' expérience de combustion dure Contrôler : trop longtemps. Les mesures • le fonctionnement du moteur isopériboles sont interrompues d' agitation (menu de mainteaprès 13 minutes dans la phase nance: 6WLUUHURQRII). “Montée” ou après 16 minutes • le thermostatage du calorimètre durant l' expérience principale. à la temp. de travail. Menu de maintenance: 7HPSHTDOL] • l' étanchéité de la bombe (voir manuel d' utilisation C 5010/C 5012). 3DJH 0HVVDJH 7HPSpUDWXUH[[[[& &DXVH 'pSDQQDJH Anomalie lors de la détection de Ouvrir la fenêtre d' information et température contrôler les indications des champs La température affichée n' est pas 7HPS et 7HPS. Si Temp1 ou actualisée Temp2 n' est pas actualisé au bout de 60 s, le détecteur de température présente un dysfonctionnement. Les 2 valeurs sont constantes: exécuter la commande 7HPS,QLW Si le menu de maintenance n' est pas accessible ou que le problème ne peut pas être résolu, arrêter/remettre en marche le calorimètre. Uniquement Temp2 reste constante: exécuter la commande &RROLQJZD WHU. Dans les 60 s qui suivent, la température de l' eau de refroidissement doit se modifier. Si le menu de maintenance n' est pas accessible ou que le problème ne peut pas être résolu, contrôler la température de l' eau de refroidissement par d' autres moyens. Cette température doit être comprise entre 5,xx et 28 °C afin de pouvoir effectuer les mesures. 3DVGHUpJXODWLRQ (UUHXUVHQVRUG HDX La régulation de température ne Vérifier et, le cas échéant, corriger la température de l' eau de refroidisseparvient pas à se stabiliser. La ment. température de l' eau de refroidissement est soit inférieure Contrôler le débit et le corriger le cas à la limite inférieure de 12 °C soit échéant (voir par. 11.3). supérieure à la limite supérieure de 28 °C. Le calorimètre détecte à tort une cuve intérieure pleine. Le système affiche l' anomalie et arrête la mesure. Eliminer les évent. gouttes d' eau présentes sur le capteur de niveau (voir par. 11.6). Vider la cuve intérieure si la hauteur d' eau est supérieure à 3 cm. Contacter le S.A.V. si le problème ne peut être résolu. 'pSDQQDJH 3DJH 0HVVDJH (UUHXUFRQWDFWG LJQL 3DUFVpFKLQFRUU 0pPRLUHWURSMXVWH &DXVH 'pSDQQDJH Ce message d’erreur s’affiche lorsque l’ignition n’est pas assurée. L' expérience est interrompue. Contrôler : • le fil d' ignition • la fixation du fil • les électrodes de la bombe (les électrodes doivent être vissées à fond) • le ressort de contact sur la tête de remplissage du couvercle intérieur (voir par. 11.6). Le chargement réel du parc d' échantillon ne correspond pas au chargement géré par le calorimètre. Voir manuel d' utilisation du parc d' échantillons C 5020 Le nombre total de mesures pouvant être gérées par le C 2000 durant une procédure est limité à 240. Cette limitation est atteinte au plus tôt après 50 heures de fonctionnement en continu. Arrêter l' appareil (commande du menu 6\VWqP: ([LW) 5HPDUTXH Ce chiffre n' a rien à voir avec le capacité de stockage de la bibliothèque $QRPDOLHVDQVPHVVDJHjO pFUDQ (UUHXU &DXVH 'pSDQQDJH &DORULPqWUHGDQVXQpWDW LQGpILQL Panne de courant Si aucune mesure n' est en cours, le système peut être relancé (arrêt/marche). Si une mesure était en cours, procéder de la manière suivante: • Eteindre puis rallumer le système et le lancer conformément aux prescriptions. • S' il reste du liquide dans la cuve intérieure, le vider à l' aide de la commande 9LGHU&, du menu de maintenance. • Retirer la bombe, la dégazer et la préparer de nouveau 3DJH (UUHXU &DXVH 'pSDQQDJH %UXLWG pFRXOHPHQWSHU PDQHQWGXUDQWOHUHPSOLV VDJHHQ2 V Le remplissage en O2 ne s’effectue pas correctement Contrôler : • le positionnement de la bombe (voir par. 7.4) • l' état du joint du piston de remplissage (voir par. 11.5) • l' étanchéité de la bombe (manuel d' utilisation C 5010/C 5012) Quantité d' oxygène insuffisante dans la bombe. Contrôler l' alimentation en O2 de l' appareil (30 bars). Echantillon difficilement inflammable Utiliser un auxiliaire de combustion Après accrochage de la bombe dans la cellule de mesure, l' indication Bombe È ne se change pas en START. Contrôler les points suivants : • La bombe n' a pas été retirée après la dernière mesure. • Aucune expérience n' a été préparée. • Le menu de maintenance est ouvert. • Le ressort de contact présente 1 problème (voir par. 11.6) • Le fil d' ignition est défectueux &RPEXVWLRQLQFRPSOqWH ,PSRVVLEOHGHODQFHUO H[ SpULHQFH 'pELWG HDXLQIpULHXUj /KRXVXSpULHXUj /K Contrôler les indications de puisLa pression de l' alimentation sance externe en eau (refroidissement/thermostat) est insuffisante Tuyaux posés au dessus du niveau du calorimètre Poser à plat les conduites d' amenée/d' évacuation Collecteur d' impuretés de la conduite d' amenée bouché. Couper l' alimentation en eau, débrancher du calorimètre la conduite d' amenée puis rincer le tuyau à contre-courant. En cas d' encrassement important, nettoyer mécaniquement ou remplacer l' élément de tamisage du collecteur d' impuretés. Fonctionnement avec robinet sans réducteur Installer un régulateur de pression IKA® C 25 dans la conduite d' alimen-tation en eau Régulateur de pression C 25 mal Régler la pression de sortie à 1 max. 1,5 bar réglé La vanne pilote interne ne fonctionne pas correctement. Contacter le service d' assistance technique 'pSDQQDJH 3DJH (UUHXU &DXVH $XFXQHDUULYpHG HDXGDQV Alimentation en eau interrompue OHVpWDWV0RQWpHUHP SOLVVDJHHQ2 WKHUPRVWD Raccords des conduites d’ameWDJH née/d' évacuation d' eau interverties Electrovanne interne défectueuse (YDFXDWLRQG HDXGXUDQWOD Vis de purge ouverte SUHPLqUHH[SpULHQFHRX O H[SpULHQFHSULQFLSDOH Electrovanne interne défectueuse 1LYHDXGDQVODFXYHLQWp ULHXUHVXSpULHXUjFP Conduite de reflux plus haute que le calorimètre. 'pSDQQDJH Contrôler l' alimentation en eau Contrôler les raccords Contrôler de nouveau le fonctionnement via la commande de menu : &RROLQJZDWHU. Contacter le service d' assistance technique. Resserrer la vis de purge Contacter le service d' assistance technique. Contrôler la pose des tuyaux Pomper l' eau de la cuve intérieure via la commande 9LGHU&, du menu de maintenance. Impossible de pomper l' eau de la Contacter le service d' assistance cuve intérieure technique 3DJH $FFHVVRLUHVHWFRQVRPPDEOHV $FFHVVRLUHV 'pQRPLQDWLRQ C 5010 C 5012 C 5010.4 C 5010.5 C 5010.6 C 5020 C 5030 C 5040 C 21 C 25 C 29 C 60 C 61 C 62 KV 500 Bombe calorimétrique IKA, standard Bombe calorimétrique IKA, resistant aux halogènes Support pour creuset jetable Support pour gros creuset Bouton de dégazage Parc d'échantillons Station de dégazage CalWin, logiciel de calorimétrie Presse à briquettes Régulateur de pression Manodétenteur Kit de montage C 2000 Jeu d'électrodes bombe de Peters IKA bombe calorimétrique haute pression Agrégat de refroidissement &RQVRPPDEOHV 'pQRPLQDWLRQ C 710.4 C 5010.3 C 5012.3 C 5003.1 C4 C5 C6 C 710.2 C9 C 10 C 12 C 12A C 43 C 43A C 723 C 14 C 15 Mèches en coton découpées (boîte de 500) Fils d'ignition de rechange (5) Fils d'ignition de rechange en Pt (2) Stabilisateur Aqua-Pro (30 ml) Coupelle en quartz Creusets combustibles VA (boîte de 25) Coupelle en quartz, grande taille Jeu de creusets combustibles VA, grande taille (boîte de 25) Capsules en gélatine (boîte de 100) Capsules en acétobutyrate (boîte de 100) Petits sachets de combustion, 40 x 35 mm (boîte de 100) Petits sachets de combustion, 70 x 40 mm (boîte de 100) Acide benzoïque (NBS 39i, 30 g) Acide benzoïque (100 g) Acide benzoïque en pastilles (boîte de 50) Creusets jetables (boîte de 100) Lamelles de paraffine (boîte de 600) 3DJH &DUDFWpULVWLTXHVWHFKQLTXHV Tension d’alimentation / Fréquence Puissance absorbée Fusibles Facteur de service Degré de protection selon DIN 40 050 Classe de protection Catégorie de surtension Degré d' encrassement Température ambiante Taux d' humidité Altitude max. d' utilisation Dimensions Poids Plage de mesure Modes de mesure Durée de mesure isopéribole Durée de mesure dynamique Pression de service oxygène Pression de contrôle oxygène Milieu de refroidissement Débit Pression de service eau Alimentation par thermostat (p. ex. KV 500) Alimentation par robinet avec réducteur de pression C 25 Pression de contrôle robinet Interfaces Raccord pour moniteur externe: Fréquence d' images Fréquence de lignes Sous réserve de modifications techniques! 115 V 50 / 60 Hz 230 V 50 / 60 Hz 1,8 kW 2 x 6,25 AT;230 V 2 x 15 AT; 115 V Fonctionnement en continu IP 21 1 (mis à la terre) 2 II 20°C ... 25°C (constante) 80 % 2000 m 440 x 450 x 500 (Lxpxh) 30 kg 40 000 J Isopéribole 25 °C Isopéribole 30 °C Dynamique 25 °C Dynamique 30 °C env. 22 min env. 10 min 30 bars 40 bars Eau du robinet 60 l/h mini 70 l/h maxi 0,3 bars 1 ... max. 1,5 bar 6 bars 2 x série (RS232) 1 x parallèle (Centronics) 1 x clavier (prise DIN) 1 x parc d' échantillons 1 x moniteur externe 115,74 Hz 33,333 KHz 3DJH ,QGH[ $ , Acide benzoïque ............................5-4 Acide nitrique .................................5-3 Acide sulfurique .............................5-3 adiabatique ..................................6-15 Alimentation en oxygène................3-1 Anomalies de fonctionnement......12-1 Atmosphère d'oxygène ..................5-1 Auxiliaire de combustion ................7-3 Initialisation des expériences ...... 6-13 isopéribol..................................... 6-15 % / Langue ........................................ 6-13 Liste de expériences. .................... 9-1 0 Balance........................................6-17 Bibliothèque ...................................9-1 Masque de recherche ................... 9-3 Mèche en coton ..................... 7-5, 7-7 Mesures de dépannage .............. 12-1 & 1 Calcul de correction .......................5-1 Capacité calorifique .......................7-1 Capsule en acétobutyrate ...... 5-3, 7-2 Capsule en gélatine ............... 5-3, 7-2 Caractéristiques.............................2-2 Chaleur de dissolution ...................5-3 Codage ..........................................7-1 Compensation..............................6-15 Composés hydrogénés ..................5-1 Consignes pour l'étalonnage .........7-1 Normes de pouvoir calorifique ...... 2-2 ' Date .............................................6-12 Déroulement des expériences .....6-13 dynamique ...................................6-15 Dysfonctionnements ....................12-1 ( Eau ................................................5-1 Eau distillée ........................... 5-3, 7-3 Ecran d'accueil...............................6-8 Ecran principal .............................6-11 éditer..............................................9-3 Energie de dissolution ...................7-3 Energie parasite.............................5-2 Exp. du jour....................................9-1 Expériences d'étalonnage..............8-2 ) Formation d'acides.........................7-3 + Heure ...........................................6-12 3 Panneau de commande ................ 4-1 Paramètres de l'interface ............ 6-17 Petit sachet de combustion ........... 7-3 Pouvoir calorifique......................... 5-1 Pouvoir calorifique étalon............ 6-13 Pouvoir calorifique normalisé ........ 5-1 Produits de combustion................. 5-1 Protocole d'expérience.................. 9-8 4 Quantité de solution ...................... 7-1 6 Simulation ................................... 10-1 Solution d'eau ............................... 7-3 Substance étalon .......................... 5-4 Substances à combustion rapide .. 7-2 Substances liquides ...................... 7-2 Substances riches en halogènes .. 7-3 Substances solides ....................... 7-2 Substances volatiles ..................... 7-2 7 Touches de fonction...................... 6-5 Trouble.......................................... 7-2 Tubulure d'entrée d'oxygène ......... 6-1 Tuyau de purge ........................... 11-3 8 Unité de mesure................. 6-13, 6-16 IKA® - Werke GmbH & Co.KG Janke & Kunkel-Str. 10 D-79219 Staufen Tel. +49 7633 831-0 Fax +49 7633 831-98 sales@ika.de www.ika.com ">

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