IKA FR C5000 control Manuel du propriétaire

71 900 02 a
,.$ WERKE
Système calorimétrique ,.$®
C 5000 FRQWURO
C 5000 GXRFRQWURO
02'(' (03/2,
Ver. 10 04.07
Reg.-No. 4343-01
)5
&(±.21)250,7b76(5./b581*
'(
Wir erklären in alleiniger Verantwortung, dass dieses Produkt den Bestimmungen
der Richtlinien 89 / 336 / EG und 73 / 23 / EG entspricht und mit folgenden Normen
und normativen Dokumenten übereinstimmt: DIN EN IEC 61 010-1 and DIN EN IEC
61326-1.
&(±'(&/$5$7,212)&21),50,7<
(1
We declare under our sole responsibility that this product corresponds to the regulations 89 / 336 / EEC and 73 / 23 / EEC and conforms with the standards or standardized documents: DIN EN IEC 61 010-1 and DIN EN IEC 61326-1.
'e&/$5$7,21'(&21)250,7e&(
)5
Nous déclarons sous notre responsabilité que se prodiut est conforme aux réglementations 89 / 336 / CEE et 73 / 23 / CEE et en conformité avec les normes ou
documents normalisés suivant: DIN EN IEC 61 010-1 et DIN EN IEC 61326-1.
'(&/$5$&,21'(&21)250,'$''(&(
(6
Declaramos por nuestra responsabilidad propia que este produkto corresponde a
las directrices 89 / 336 / CEE y 73 / 23 / CEE y que cumple las normas o documentos normativos siguientes: DIN EN IEC 61 010-1 y DIN EN IEC 61326-1.
&(±',&+,$5$=,21(',&21)250,7¬
,7
Dichiariamo, assumendone la piena responsabilità, che il prodotto è conforme alle
seguenti direttive 89 / 336 / CCE e 73 / 23 / CCE, in accordo ai seguenti regolamenti
e documenti: DIN EN IEC 61 010-1 y DIN EN IEC 61326-1.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
([SOLFDWLRQGHVV\PEROHV
Ce symbole désigne des informations HVVHQWLHOOHVSRXUYRWUHVDQWp. Leur non
observation peut être la cause de problèmes de santé et d'accidents.
Ce symbole désigne des informations LPSRUWDQWHVDILQG DVVXUHUXQIRQFWLRQQH
PHQWILDEOHGHO DSSDUHLO. Leur non respect peut être la cause d'endommagements
du système calorimétrique.
☞
Ce symbole désigne des informations importantes pour assurer le parfait déroulement des mesures calorimétriques ainsi qu'une utilisation fiable du système calorimétrique. Leur non observation peut être la source de résultats inexacts.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH,
6RPPDLUH
3DJH
3RXUYRWUHVpFXULWp 2.1
2.2
2.3
,QIRUPDWLRQVGHVWLQpHVDX[XWLOLVDWHXUV Informations concernant l’utilisation du mode d’emploi ................... 2-1
Garantie........................................................................................ 2-1
Garantie et responsabilité.............................................................. 2-2
3.1
3.2
3.3
3.4
0HVXUHVFDORULPpWULTXHV Détermination du pouvoir calorifique .............................................. 3-1
Corrections ................................................................................... 3-2
Combustion complète .................................................................... 3-3
Etalonnage ................................................................................... 3-4
&DUDFWpULVWLTXHVGXV\VWqPH 5.1
5.2
7UDQVSRUWVWRFNDJHOLHXG¶LQVWDOODWLRQ Conditions de transport et de stockage .......................................... 5-1
Lieu d'
installation .......................................................................... 5-1
6.1
'pEDOODJH Volume de livraison ....................................................................... 6-1
7.1
7.2
7.3
7.4
'HVFULSWLRQGHVFRPSRVDQWVGXV\VWqPH Contrôleur avec cellule de mesure ................................................. 7-1
Refroidisseur C 5002..................................................................... 7-7
Refroidisseur C 5001..................................................................... 7-8
Refroidisseur C 5004..................................................................... 7-9
8.1
8.2
8.3
8.4
8.5
8.6
8.7
8.8
8.9
,QVWDOODWLRQHWPLVHHQVHUYLFH Installation de la configuration 1 .................................................... 8-2
Installation de la configuration 2 .................................................... 8-5
Installation de la configuration 3 .................................................... 8-6
Raccordement sur l'
alimentation en oxygène ................................. 8-9
Connexion d’appareils périphériques ........................................... 8-10
Remplissage du circuit du système .............................................. 8-11
Eléments d’affichage et de commande ......................................... 8-15
Mise en route du système............................................................ 8-18
Définition de la configuration du système ..................................... 8-20
9.1
(WDORQQDJHGXV\VWqPH Chargement de la substance d’étalonnage dans la bombe
calorimétrique ............................................................................... 9-2
Etalonnage ................................................................................... 9-7
9.2
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
6RPPDLUH
3DJH,
'pWHUPLQDWLRQGXSRXYRLUFDORULILTXH 10.1
Remarques concernant l’échantillon ............................................ 10-1
10.2
Correction acide .......................................................................... 10-2
10.3
Déroulement d’une mesure du pouvoir calorifique ........................ 10-3
10.4
Nettoyage de la bombe calorimétrique ......................................... 10-6
10.5
Arrêt du système ......................................................................... 10-7
(YDOXDWLRQGHVHVVDLV 11.1
Traitement ultérieur des essais .................................................... 11-1
11.2
Calcul des états de référence / évaluation des essais................... 11-4
6LPXODWLRQG¶HVVDL (QWUHWLHQHWPDLQWHQDQFH 13.1
Insert de tamis ............................................................................ 13-1
13.2
Renouvellement de l’eau ............................................................. 13-2
13.3
Remplacement du couvercle intérieur / piston de remplissage O 2 . 13-4
13.4
Remplacement de la bague d’étanchéité O 2 ................................ 13-5
13.5
Bombes calorimétriques .............................................................. 13-5
'pSDQQDJH 14.1
Menu Maintenance ...................................................................... 14-1
14.2
Types de défaillance ................................................................... 14-2
14.3
Procédure de compensation (mode adiabatique) .......................... 14-6
$FFHVVRLUHVHWFRQVRPPDEOHV 15.1
Accessoires ................................................................................ 15-1
15.2
Consommables ........................................................................... 15-1
&DUDFWpULVWLTXHVWHFKQLTXHV 16.1
Caractéristiques techniques du contrôleur.................................... 16-1
16.2
Caractéristiques techniques de la cellule de mesure C 5003 ........ 16-1
16.3
Caractéristiques techniques du refroidisseur C 5001 .................... 16-2
16.4
Caractéristiques techniques du refroidisseur C 5002 .................... 16-2
16.5
Caractéristiques techniques du refroidisseur C 5004 .................... 16-2
3ULQFLSHVGHFDOFXO 17.1
Calculs effectués pour un étalonnage .......................................... 17-1
17.2
Calculs effectués pendant un essai.............................................. 17-1
17.3
Mode “Standard sans titrage” ...................................................... 17-2
17.4
Mode “Standard avec titrage” ...................................................... 17-2
17.5
Mode “Charbon : Saisie H2, sans titrage ...................................... 17-3
17.6
Mode “Charbon : Saisie H2, avec titrage” ..................................... 17-5
17.7
Mode “Charbon : Saisie composants volatils, sans titrage” ........... 17-7
17.8
Mode “Charbon : Saisie composants volatils, avec titrage” ........... 17-8
17.9
Signification des symboles ........................................................ 17-11
/LVWHGHPRWVFOpV IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
3RXUYRWUHVpFXULWp
Pour assurer une utilisation correcte et sans danger de l’appareil, chaque utilisateur
doit avoir lu le mode d’emploi et les consignes de sécurité doivent être respectées.
Conservez ce mode d’emploi avec soin et de manière FH TX¶LO VRLW DFFHVVLEOH
tous.
$SSOLFDWLRQ
Le système calorimétrique C 5000 ne doit être utilisé que pour déterminer la valeur
calorifique de combustibles solides et liquides suivant DIN 51900, BS 1016 T5, ISO
1928, ASTM 5468, ASTM 5865 und ASTM 4809. A cet effet, utilisez exclusivement
les bombes calorimétriques C 5010 et C 5012 originales IKA correspondantes.
Pour des indications détaillées, veuillez lire le mode d’emploi des bombes calorimétriques C 5010 et C 5012.
&RQGLWLRQV
G XWLOLVDWLRQ
L'
énergie maximale apportée à la bombe ne doit pas dépasser - (sélectionnez la masse d'
échantillon en conséquence). La pression de service ne doit pas
excéder EDU 03D . La température de service est limitée à ƒ&.
Ne pas verser une trop grande quantité d'
échantillon dans la bombe. Remplir le récipient d'
oxygène seulement jusqu'
à une pression de EDU 03D au maximum.
Contrôler la pression réglée au réducteur de pression de votre l'
alimentation en
oxygène. Vérifier l'
étanchéité avant toute combustion (lisez attentivement le mode
d’emploi des bombes calorimétriques C 5010 et C 5012).
6XEVWDQFHV
H[SORVLYHV
Certaines matières tendent à brûler de façon explosive (par ex. en raison de la formation de péroxyde), ce qui peut faire éclater la bombe.
/HV ERPEHV FDORULPpWULTXHV VWDQGDUG QH VRQW SDV FRQoXHV SRXU O H[DPHQ
G pFKDQWLOORQV H[SORVLIV / DQDO\VH GH WHOOHV VXEVWDQFHV QpFHVVLWH O HPSORL
G XQH ERPEH VSpFLDOH KDXWH SUHVVLRQ &HWWH ERPEH FDORULPpWULTXH KDXWH
SUHVVLRQ QH SHXW rWUH PLVH HQ °XYUH TX DYHF OH V\VWqPH FDORULPpWULTXH
&
5HPDUTXHVVXU
OHVpFKDQWLOORQV
Il est nécessaire de déterminer, avant la combustion dans les bombes C 5010 ou
C 5012 le comportement à la combustion d'
échantillons pour lesquels cette caractéristique n'
est pas connue (risque d'
explosion). Si on brûle des pFKDQWLOORQV QRQ
FRQQXV, quitter la pièce ou VHWHQLUjO pFDUW du calorimètre.
L'
acide benzoïque a seulement le droit d'
être brûlé sous forme pressée ! Les poussières et poudres inflammables doivent être pressées préalablement. Les poussières et poudres sèches, telles que les copeaux, le foin et la paille, brûlent de façon
explosive. Elles doivent être humidifiées auparavant ! Les liquides facilement inflammables à faible pression de vapeur (par ex. tétraméthyle disiloxane dihydrogène) n'
ont pas le droit d'
entrer en contact avec le fil de coton.
5pVLGXVGH
FRPEXVWLRQ
DJHQWV
DFFHVVRLUHV
En outre, il peut se déposer par exemple des résidus de combustion toxiques sous
forme de gaz, de cendres ou de précipitations sur les parois de la bombe.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3RXUYRWUHVpFXULWp
3DJH
5HVSHFWHU OHV FRQVLJQHV UHODWLYHV j OD SUpYHQWLRQ GHV DFFLGHQWV TXL
V DSSOLTXHQWjODWkFKHHWDXOLHXGHWUDYDLO3RUWHUXQpTXLSHPHQWGHSUR
WHFWLRQLQGLYLGXHOOH
En cas de manipulation d'
échantillons ou de résidus de combustion et d'
agents accessoires, respecter les consignes de sécurité correspondantes. Les types de
substances suivants, par exemple, peuvent présenter des risques :
– agressifs
– facilement inflammables
– explosifs
– à contamination bactériologique
– toxiques
2[\JqQH
Manipuler l'
oxygène conformément aux prescriptions correspondantes.
Remarque sur les risques : sous forme de gaz concentré, l'
oxygène favorise le feu,
accélère fortement la combustion, peut réagir violemment avec des matières combustibles.
1HSDVXWLOLVHUG KXLOHRXGHJUDLVVH
Maintenez les conduites d'
oxygène et les ensembles vissés exempts de graisse.
Respecter les consignes relatives à la prévention des accidents qui s'
appliquent à la
tâche et au lieu de travail.
Fermez la vanne principale d'
alimentation en oxygène à la fin des opérations.
Effectuez toujours les opérations de maintenance sans pression.
8WLOLVDWLRQG XQ
FUHXVHWHQDFLHU
LQR[\GDEOH
En cas d'
emploi d'
un creuset en acier inoxydable, il est nécessaire de contrôler avec
soin l'
état de cette pièce après chaque essai.
Si l'
épaisseur du matériau diminue, le creuset peut brûler et endommager la bombe.
Par mesure de sécurité, les creusets n'
ont plus le droit d'
être utilisés après environ
25 combustions.
Attention - Magnétisme! Attention aux effets du champ magnétique ( par ex. supports d’informations, stimulateurs cardiaques..).
6SpFLILFDWLRQGH
ODERPEH
Les bombes C 5010 et C 5012 présentent une conception conforme à la directive
Appareils à pression 97/23/EEC, identifiée par le marquage CE et la référence
correspondante. La bombe est un équipement sous pression de la catégorie III. Le
récipient a fait l'
objet d'
un contrôle de modèle de construction EEC. Notre déclaration de conformité CE atteste la concordance de cette bombe avec l'
appareil à pression décrit dans le certificat de contrôle de modèle de construction EEC. La bombe
a été soumise à un contrôle de pression à EDU et un contrôle d'
étanchéité avec
de l'
oxygène à 30 bar.
Les bombes sont des DXWRFODYHVG HVVDL et doivent être contrôlées par XQVSpFLD
OLVWH après chaque emploi.
Une série d'
essai effectuée à des conditions de pression et de température presque
identiques est assimilée à un cycle d'
exploitation. Les autoclaves d'
essai doivent
être mis en service dans des chambres spéciales (C 2000, C 5000).
&RQWU{OHV
SpULRGLTXHV
Les bombes doivent être contrôlées régulièrement (contrôles internes et contrôles
de pression) par le VSpFLDOLVWH. La périodicité des contrôles doit être déterminée par
l'
exploitant en fonction des expériences, du mode opératoire et des produits chargés.
/DGpFODUDWLRQGHFRQIRUPLWpGHYLHQWLQYDOLGHVLOHVDXWRFODYHVIRQWO REMHWGH
WUDQVIRUPDWLRQVPpFDQLTXHVRXVLODUpVLVWDQFHQ HVWSOXVDVVXUpHVXLWHjXQH
FRUURVLRQLPSRUWDQWH SDUH[FRUURVLRQSHUIRUDQWHSDUKDORJqQHV IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
Les ILOHWDJHV du corps de la bombe calorimétrique et de l'
écrou-raccord en
particulier sont très sollicités et leur état G XVXUH doit donc être contrôlé
régulièrement.
L'
état des joints doit être vérifié et la qualité assurée par un contrôle d'
étanchéité.
(Lisez attentivement le mode d’emploi des bombes calorimétrique C 5010 et
C 5012 !)
Les contrôles de pression et travaux de maintenance sur la bombe sont réservés à
des VSpFLDOLVWHV.
1RXVSUHVFULYRQVO HQYRLGHODERPEHjQRWUHXVLQHDSUqVHVVDLVRXXQ
DQG XWLOLVDWLRQVHORQODVROOLFLWDWLRQPrPHSOXVW{W
'pILQLWLRQGX
WHUPH
VSpFLDOLVWH
Ce mode d'
emploi entend par spécialiste une personne
1. qui en raison de sa formation, de ses connaissances et de son activité a acquis
une expérience garantissant l'
exécution correcte des contrôles
2. possédant la fiabilité requise
3. effectuant des contrôles indépendants
4. disposant si nécessaire de systèmes de contrôle adéquats
5. capable de justifier la qualification exigée au point 1.
([SORLWDWLRQGH
UpFLSLHQWVVRXV
SUHVVLRQ
L'
utilisation de récipients sous pression exige le respect des directives et lois nationales !
Celui qui met en service un récipient sous pression doit veiller à le maintenir dans
un état correct, à assurer une utilisation et une surveillance conformes, à effectuer
immédiatement les travaux d'
entretien et de remise en état nécessaires et à prendre
les mesures de sécurité adaptées aux conditions d'
utilisation.
/D PLVH HQ VHUYLFH HVW SURVFULWH VL OH UpFLSLHQW VRXV SUHVVLRQ SUpVHQWH GHV
GpIDXWVVXVFHSWLEOHVGHFRQVWLWXHUXQGDQJHUSRXUOHVHPSOR\pVRXGHVWLHUV
La directive sur les appareils à pression est disponible auprès des éditeurs Carl
Heymanns Verlag ou Beuth Verlag.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
,QIRUPDWLRQVGHVWLQpHVDX[XWLOLVDWHXUV
,QIRUPDWLRQVFRQFHUQDQWO XWLOLVDWLRQGXPRGHG HPSORL
Une description sommaire de ce mode d'emploi vous est présentée dans ce chapitre afin que vous puissiez utiliser votre système calorimétrique en toute sécurité.
,OHVWLPSpUDWLIGHVHFRQIRUPHUDX[LQGLFDWLRQVIRXUQLHVDXFKDSLWUH9RWUH
VpFXULWp
&KDSLWUHV
([pFXWLRQGHV
HVVDLV
☞
Il est recommandé de lire les chapitres 1…9 dans l'ordre. Vous trouverez au chapitre 3, "Mesures calorimétriques", des informations utiles concernant la détermination
du pouvoir calorifique à l'aide d'un calorimètre. Le chapitre 4, "Caractéristiques du
système", présente plus particulièrement les normes de conformité du système, les
plages de mesure applicables et les états utilisables comme base de référence pour
la conversion de valeurs du pouvoir calorifique. Le chapitre 5, “Transport, stockage,
lieu d'installation", est consacré à la fiabilité du système et aux conditions requises
pour garantir une précision élevée des mesures.
Outre la description des composants du système, le chapitre 7 indique les caractéristiques techniques de ces composants.
Le système calorimétrique est prêt à effectuer une mesure lorsque les procédures
décrites au chapitre 8, "Installation et mise en service", et au chapitre 9, "Etalonnage
du système", ont été exécutées. Les mesures ultérieures du pouvoir calorifique doivent être réalisées dans les conditions définies au chapitre 10, "Détermination du
pouvoir calorifique", et au chapitre 11, "Evaluation des essais".
Dans les chapitres suivants, les chiffres c, d, e désignent des opérations qui doivent toujours être exécutées l'une après l'autre.
*DUDQWLH
En conformité avec les conditions de vente et de livraison d'
IKA, la garantie sur cet
appareil est de 12 mois. En cas de problème entrant dans le cadre de la garantie,
veuillez contacter votre revendeur spécialisé. Mais vous pouvez également envoyer
directement l'
appareil accompagné du bon de livraison et un descriptif de votre réclamation à notre usine. Les frais de transport restent alors à votre charge.
La garantie ne s’étend pas aux pièces d’usure et n’est pas valable en cas de
défauts dus à une utilisation non conforme et un soin et un entretien insuffisants,
allant à l’encontre des recommandations du présent mode d’emploi.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
,QIRUPDWLRQVGHVWLQpHVDX[XWLOLVDWHXUV
3DJH
*DUDQWLHHWUHVSRQVDELOLWp
Veuillez lire attentivement le présent mode d'
emploi. IKA se considère responsable
de la sécurité, de la fiabilité et des performances de l'
appareil sous réserve :
•
de l'
utilisation de l'
appareil conforme au présent mode d'
emploi,
•
de l'
exécution par des personnes agréées par le fabricant des interventions pratiquées sur l'
appareil,
•
de l'
emploi exclusif de pièces et accessoires garanties d'
origine pour toute réparation.
Nous vous invitons en outre au respect des règles de sécurité et des prescriptions
de prévention des accidents y afférentes.
IKA décline toute responsabilité pour les dommages ou frais résultant d'
un accident, d'
une mauvaise utilisation de l'
appareil ou de modifications, réparations ou
innovations non autorisées.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
0HVXUHVFDORULPpWULTXHV
'pWHUPLQDWLRQGXSRXYRLUFDORULILTXH
6\VWqPH
FDORULPpWULTXH
&RQGLWLRQV
RSpUDWRLUHV
Dans un calorimètre, une combustion se déroule dans des conditions bien définies.
Le procédé consiste à introduire une quantité initiale déterminée d'échantillon combustible dans la bombe calorimétrique, à provoquer l'inflammation de l'échantillon et
à mesurer l'augmentation de température dans le système calorimétrique. Le pouvoir calorifique spécifique de l'échantillon est obtenu à partir :
•
du poids de l'échantillon combustible
•
de la capacité calorifique (valeur-C) du système calorimétrique
•
de l'augmentation de température de l'eau contenue dans la cuve intérieure de
la cellule de mesure.
Pour garantir des conditions de combustion optimales, on remplit la bombe calorimétrique avec de l'oxygène pur (à 99,95 %). La pression de l'atmosphère d'oxygène
dans la bombe calorimétrique est égale à 30 bars.
Afin de permettre une détermination exacte du pouvoir calorifique d'une substance,
il est indispensable que la combustion se déroule dans des conditions bien définies.
Les hypothèses ayant de servi de base à l'élaboration de ces normes sont les suivantes :
•
La température de la substance combustible avant sa combustion s'élève à
22°C.
•
L'eau contenue dans la substance combustible avant sa combustion et l'eau
formée lors de la combustion des composés hydrogénés de la substance combustible sont présentes à l'état liquide après la combustion.
•
Aucune oxydation de l'azote de l'air n'a eu lieu.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
0HVXUHVFDORULPpWULTXHV
3DJH
•
Les produits gazeux issus de la combustion sont composés d'
oxygène, d'
azote,
de dioxyde de carbone et de dioxyde de soufre.
•
On assiste à la formation de cendres à l'
état solide.
Toutefois, il est fréquent que la réaction donne naissance à des substances autres
que les produits de combustion désignés dans les normes. En pareil cas, une analyse de l'
échantillon combustible et des produits de combustion est nécessaire afin
d'
obtenir les données requises pour effectuer un calcul correctif. Le pouvoir calorifique normalisé est ensuite déterminé à partir du pouvoir calorifique mesuré et des
résultats de ces analyses.
3RXYRLU
FDORULILTXH+R
Le pouvoir calorifique Ho est égal au quotient de la quantité de chaleur libérée lors
de la combustion complète d'
un combustible solide ou liquide par le poids de
l'
échantillon combustible. C'
est pourquoi l'
eau formée avant la combustion des composés hydrogénés de la substance combustible doit être présente à l'
état liquide
après la combustion.
Température de référence : 22°C.
&KDOHXU
VSpFLILTXH+X
La chaleur spécifique Hu est égale au pouvoir calorifique, diminué de l'
énergie de
condensation de l'
eau contenue dans la substance combustible et de l'
eau formée
par la combustion. La chaleur spécifique est la grandeur la plus significative du point
de vue industriel, car, dans toutes les applications industrielles importantes, seule la
chaleur spécifique peut permettre de dresser un bilan énergétique.
Vous trouverez les formules mathématiques de calcul du pouvoir calorifique et de la
chaleur spécifique au chapitre 17, "Principes de calcul".
&RUUHFWLRQV
De par la conception du système, l'
essai de combustion s'
accompagne d'
un dégagement de chaleur lié, non seulement à la combustion de l'
échantillon, mais aussi à
l'
énergie d'
origine externe :
:
L'
énergie externe peut
varier dans des proportions
considérables par rapport à
la chaleur de combustion
de l'
échantillon combustible
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
$FFHVVRLUH
G DOOXPDJH
La chaleur de combustion provenant du filament de coton qui sert à enflammer
l'
échantillon et l'
énergie électrique d'
allumage risqueraient de fausser les mesures.
Pour prendre en compte cette grandeur d'
influence dans le calcul, on l'
affecte d'
un
coefficient de correction.
$FFHVVRLUHGH
FRPEXVWLRQ
Dans le cas de substances peu inflammables ou peu combustibles, on utilise un
accessoire destiné à favoriser la combustion. Cet accessoire est pesé, puis introduit
dans le creuset avec l'
échantillon. Connaissant le poids de l'
accessoire de combustion et son pouvoir calorifique spécifique (grandeur préalablement connue), il est
possible de déterminer son apport en chaleur. Le résultat de mesure est ensuite
corrigé en fonction de cette quantité de chaleur.
&UHXVHWMHWDEOH
&
Le creuset jetable C 14 est un creuset combustible que l'
on peut utiliser en remplacement d'
un creuset classique. Sa combustion est complète et ne laisse aucun résidu. En outre, le creuset jetable rend inutile l'
emploi supplémentaire d'
un filament de
coton. Le creuset est mis en contact direct avec le fil d'
allumage fixe de la bombe
calorimétrique, puis enflammé.
La pureté du matériau constitutif du creuset jetable élimine tout risque de contamination chimique de l'
échantillon (pas de valeur à blanc).
Les bombes calorimétriques destinées à être utilisées avec des creusets jetables
doivent être équipées d'
un accessoire complémentaire (support C 1050.4, voir Accessoires). L'
échantillon est pesé, puis introduit dans le creuset jetable selon le procédé habituel. Dans la plupart des cas, il n'
y a pas lieu d'
utiliser un accessoire de
combustion dans la mesure où le creuset jetable contribue précisément à favoriser
la combustion.
☞
&RUUHFWLRQ
DFLGH
/ HPSORLG XQFUHXVHWMHWDEOHHVWLQFRPSDWLEOHDYHFXQUDFNG pFKDQWLOORQV
La plupart des substances à analyser contient du soufre et de l'
azote. Dans les
conditions appliquées pour des mesures calorimétriques, la combustion du soufre et
de l'
azote donne lieu à la formation de SO2, SO3 et NOx. Combinées à l'
eau provenant de la combustion et de l'
humidité, ces matières donnent naissance à de l'
acide
sulfurique, de l'
acide nitrique et à un dégagement de chaleur de dissolution.
Afin d'
obtenir la valeur du pouvoir calorifique normalisé, on prend en compte l'
influence de la chaleur de dissolution dans le calcul en l'
affectant d'
un coefficient de
correction.
Pour parvenir à un état final bien défini et permettre un dosage quantitatif de tous
les acides, on introduit 5 ml d'
eau distillée dans la bombe calorimétrique avant l'
essai. Les gaz de combustion se combinent à l'
eau distillée et à l'
eau de combustion
pour former des acides. Après la combustion, on rince soigneusement la bombe
calorimétrique avec de l'
eau distillée afin d'
éliminer les dépôts accumulés sur la paroi intérieure du récipient. On mélange ensuite l'
eau de rinçage et l'
eau préalablement introduite, puis on en détermine le titre acidimétrique.
&RPEXVWLRQFRPSOqWH
On ne peut obtenir une valeur exacte du pouvoir calorifique d'
une substance que si
la combustion de l'
échantillon analysé est complète. Aussi faut-il examiner le creuset et tous les résidus solides à l'
issue de chaque essai, afin de rechercher les traces éventuelles d'
une combustion incomplète.
6XEVWDQFHV
VROLGHV
D'
une façon générale, les substances solides sous forme pulvérulente peuvent être
soumise à une combustion directe. Toutefois, dans le cas de substances rapidement inflammables, c.a.d. dont la combustion présente un caractère explosif
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
0HVXUHVFDORULPpWULTXHV
3DJH
(comme l'
acide benzoïque par ex.), il est déconseillé de les soumettre à une combustion à l'
état non compacté. En effet, ces substances présentent une tendance
aux projections. En ce cas, les conditions propices à une combustion complète ne
sont plus réunies, sans compter les risques de détérioration de la bombe calorimétrique. Il est donc nécessaire de comprimer ces substances sous forme de pastilles
à l'
aide d'
une pastilleuse spécialement conçue (voir Accessoires).
6XEVWDQFHV
SHX
LQIODPPDEOHV
Dans le cas de substances peu inflammables (substances à teneur élevée en minéraux, substances peu caloriques), il est souvent indispensable de recourir à des
capsules ou des sachets de combustion (voir Accessoires) pour parvenir à une
combustion complète. L'
utilisation d'
agents de combustion fluides, tels que de l'
huile
de paraffine ou de l'
huile hydrocarbonée est également possible.
6XEVWDQFHV
OLTXLGHVSHX
YRODWLOHV
Les substances liquides peuvent, dans la plupart des cas, être introduites directement dans le creuset. Pour les substances peu volatiles, on utilise des capsules de
combustion (capsules de gélatine ou capsules d'
acétobutyrate, voir Accessoires)
que l'
on remplit avec la substance à analyser, laquelle brûle en même temps que la
capsule.
Il importe également que la combustion des accessoires d'
allumage (filament de
coton) soit complète. Si des résidus d'
accessoires d'
allumage imbrûlés demeurent, il
est nécessaire de réitérer l'
essai ou de corriger le résultat en intégrant l'
énergie externe correspondante.
&RPSRVpV
KDORJqQHV
Les substances à haute teneur en composés halogènes entraînent des risques de
corrosion de la bombe calorimétrique. Dans ce cas, il y a lieu d'
utiliser la bombe
calorimétrique C 5012.
(WDORQQDJH
☞
Pour garantir l'
exactitude et la reproductibilité des résultats de mesure, un étalonnage du système calorimétrique est réalisé après la première mise en service, après
des interventions d'
entretien, après le remplacement de pièces et à intervalles périodiques. Lors de l'
étalonnage, une nouvelle détermination de la capacité calorifique du système calorimétrique est effectuée.
8Q pWDORQQDJH SpULRGLTXH GX V\VWqPH FDORULPpWULTXH HVW DEVROXPHQW HVVHQ
WLHOSRXUJDUDQWLUGXUDEOHPHQWODSUpFLVLRQGHVPHVXUHV/HV\VWqPHGRLWrWUH
pWDORQQp GDQV OH PRGH RSpUDWRLUH DSSOLTXp DGLDEDWLTXH LVRSpULEROLTXH G\
QDPLTXH Pour ce faire, on procède à la combustion d'
une quantité déterminée de substance
de référence dans la bombe calorimétrique sous les conditions opératoires applicables. Connaissant le pouvoir calorifique de la substance de référence, il est possible
de calculer la capacité calorifique du système calorimétrique d'
après l'
augmentation
de température qui résulte de la combustion de cette substance.
☞
En calorimétrie, la substance de référence utilisée à l'
échelle internationale est
l'
acide benzoïque du National Bureau of Standards (Echantillon témoin NBS 39) qui
possède un pouvoir calorifique garanti.
(QFDVG XWLOLVDWLRQG XQFDORULPqWUHDYHFSOXVLHXUVERPEHVFDORULPpWULTXHVLO
HVW QpFHVVDLUH GH GpWHUPLQHU OD FDSDFLWp FDORULILTXH GX V\VWqPH FRUUHV
SRQGDQWjFKDTXHERPEHFDORULPpWULTXH
Pour tout renseignement complémentaire concernant l'
étalonnage, nous vous invitons à vous reporter aux normes applicables qui sont présentées au chapitre 4
"Caractéristiques du système".
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
&DUDFWpULVWLTXHVGXV\VWqPH
Les systèmes calorimétriques &FRQWURO et &GXRFRQWURO permettent de
déterminer automatiquement le pouvoir calorifique de substances solides et liquides. Conçus en conformité avec toutes les normes courantes applicables en
matière de pouvoir calorifique, ces deux systèmes sont reconnus dans le monde
entier. La diversité de leurs accessoires et leur construction modulaire confèrent en
outre une grande souplesse d'utilisation en laboratoire. Pendant une séquence
opératoire, le logiciel prend en charge la communication avec des appareils périphériques (balance de précision, rack d'échantillons par ex.) et assure une gestion cohérente des échantillons, bombes calorimétriques et résultats expérimentaux.
Les principales caractéristiques de ces deux systèmes sont :
•
Allègement des tâches de routine fastidieuses grâce à l'automatisation complète
de la séquence de mesure
•
Dispositif intégré de remplissage en oxygène / dégazage
•
Mesure et calcul du pouvoir calorifique selon les normes DIN 51900, ISO 1928,
ASTM D240, ASTM D4809, ASTM D5865, ASTM D1989, ASTM D5468,
ASTM E711
•
Calcul de la chaleur spécifique selon les normes DIN 51900, ASTM D240,
ASTM D4809, ASTM D5865, ASTM D1989, ASTM D5468, ASTM E711
•
Plage de mesure : 40.000 J max.
Correspond à une augmentation de la température de 4 K env. dans la cuve
intérieure
•
Mode opératoire adiabatique, isopéribolique ou dynamique
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
5-1
3DJH
7UDQVSRUWVWRFNDJHOLHXG¶LQVWDOODWLRQ
&RQGLWLRQVGHWUDQVSRUWHWGHVWRFNDJH
Il convient de protéger le système contre les chocs mécaniques, les vibrations, les
poussières et l'action corrosive de l'air ambiant lors de son transport et de son stockage. En outre, il importe de veiller à ce que le taux d'humidité relative de l'air n'excède pas 80%.
En cas de réparation n’envoyez que des appareils nettoyés et exempts de matières
nocives pour la santé.
Renvoyez l’appareil dans son emballage d’origine. Les emballages de stockage ne sont pas suffisants pour le renvoi. Utilisez un emballage de transport
supplémentaire adapté.
/LHXG LQVWDOODWLRQ
Le maintien d'
une température ambiante constante est une condition importante
pour préserver la haute précision de mesure du système. Le choix du lieu d'
installation doit par conséquent répondre aux critères suivants :
☞
•
absence d'
exposition au rayonnement solaire direct
•
absence de courants d'
air (éviter la proximité de fenêtres, portes, installations
de climatisation par ex.)
•
éloignement suffisant des éléments de chauffage et autres sources de chaleur
•
ventilation suffisante pour évacuer la chaleur propre du système
•
distance minimale entre le mur et le panneau arrière de l'
appareil égale à 25 cm
•
absence d'
installations de laboratoire, tels que rayonnages, puits à câbles, canalisations, etc. par ex. au-dessus du système
•
température ambiante comprise entre 20 °C et 25 °C
•
surface plane et horizontale pour poser le système.
Le lieu d'
installation doit également comporter une alimentation en tension correspondant à la tension indiquée sur les plaques signalétiques des composants du
système, ainsi qu'
une alimentation en oxygène (oxygène pur à 99,95%, qualité 3.5,
pression 30 bars) munie d'
un manomètre. Un organe d'
arrêt doit être prévu pour
l'
alimentation en oxygène. Tenez compte des remarques concernant l'
oxygène
mentionnées dans le chapitre 1 “Votre sécurité“.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
'pEDOODJH
Déballer les différents composants du système avec précaution et vérifier qu'ils n'ont subi
aucun dommage. Il importe de détecter, dès le déballage, les éventuels dommages subis par
le système lors de son transport. En pareil cas, un procès-verbal de constat doit être immédiatement établi (auprès du service des postes, des chemins de fer ou du transporteur).
Vous trouverez dans les paragraphes suivants un descriptif complet de la composition de
chaque configuration.
9ROXPHGHOLYUDLVRQ
&RQILJXUDWLRQ &RQILJXUDWLRQ &RQILJXUDWLRQ 'HVFULSWLRQ
1x
1x
1x
Contrôleur et cellule de mesure
Kit d’accessoire
de configuration 1/ 2 ou 3
Mode d’emploi
1x
1x
2x
Bombe calorimétrique C 50XX
1x
-
-
Refroidisseur C 5001
-
1x
-
-
-
1x
Refroidisseur intégré C 5004
Fiche technique
Refroidisseur C 5002
-
-
1x
Cellule de mesure
1x
1x
-
1x
1x
2x
-
-
2x
Tuyau d’alimentation en O2
Longueur:
2m
Branchements: 1 x M8x1, SW 10
1 x ¼“ , SW 17
Tuyau de désaération
Longueur:
1,5 m
Branchements: 1 x M6, SW 8
Pièce d’assemblage
-
-
3x
Cache en forme de C
-
-
1x
-
-
1x
-
-
2x
2x
Tuyau d’alimentation en O2
Longueur:
2m
Branchements: 1 x M8x1, SW 10
1 x ¼“ , SW 17
Rallonge pour câbles de
commande et de connexion
Tuyau d’eau, court
Tuyau d’eau, long
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
'HVFULSWLRQGHVFRPSRVDQWVGXV\VWqPH
&RQWU{OHXUDYHFFHOOXOHGHPHVXUH
Le contrôleur forme, avec la cellule de mesure, le cœur du système calorimétrique.
Le contrôleur est l'organe central de contrôle, de commande et d'affichage de tous
les composants du système. La saisie des instructions de commande et des paramètres d'essai est effectuée de façon interactive par le biais du pupitre de commande (voir illustration ci-dessous).
Au cours d'un essai, le contrôleur surveille et pilote toutes les phases de la séquence de mesure du pouvoir calorifique. Les états du système et les résultats expérimentaux en cours sont indiqués sur l'afficheur. Un suivi continu des composants
du système garantit le bon déroulement de l'essai. En cas d'incident, un message
est transmis par l'afficheur. Les résultats expérimentaux, ainsi que les paramètres
d'essai, sont sauvegardés en mémoire et imprimés sur demande.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
'HVFULSWLRQGHVFRPSRVDQWVGXV\VWqPH
3DJH
&RQWU{OHXU :
Schéma de connexion
des appareils
Le contrôleur exécute en particulier les tâches suivantes :
•
dialogue avec l’utilisateur par le biais du pupitre de commande
•
sauvegarde des résultats et protocoles expérimentaux dans la mémoire avec
classement par essai, traitement documentaire
•
exécution automatique d'
essais, pilotage et surveillance automatiques de la/des
cellules de mesure
•
communication avec les appareils périphériques :
imprimante, balance de précision, rack d'
échantillons, PC externe
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
La combustion des échantillons combustibles a lieu à l'
intérieur de la cellule de
mesure dans des conditions bien définies. Pendant l'
essai de détermination du
pouvoir calorifique, la cellule de mesure veille au maintien des conditions opératoires requises, à savoir :
&RQGLWLRQV
RSpUDWRLUHV
•
méthode de mesure adiabatique, selon DIN 51900, ISO 1928, ASTM D240,
ASTM D4809, ASTM D5865, ASTM D1989, ASTM D5468, ASTM E711
•
méthode de mesure isopéribolique, selon DIN 51900, ISO 1928, ASTM D240,
ASTM D4809, ASTM D5865, ASTM D1989, ASTM D5468, ASTM E711
•
méthode de mesure dynamique (voir adiabatique, mais temps plus court)
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
'HVFULSWLRQGHVFRPSRVDQWVGXV\VWqPH
3DJH
&RQGLWLRQV
RSpUDWRLUHV
La cellule de mesure est constituée de différents organes qui contribuent au maintien de ces conditions opératoires :
•
cuve intérieure avec enveloppe d'
eau
•
agitateur magnétique destiné à assurer une répartition homogène de la chaleur
dans la cuve intérieure
•
circuit d'
eau avec pompe, réservoir égaliseur et branchement pour unité de refroidissement externe
•
chauffage, thermorégulateur
•
dispositif de remplissage O2 / dégazage
Le contrôleur transmet à la cellule de mesure les signaux lui permettant d'
exécuter
les différentes étapes opératoires. Le contrôleur enregistre et surveille les résultats
expérimentaux et les états de fonctionnement qui sont détectés par les capteurs
intégrés à la cellule de mesure.
Les étapes opératoires qui se déroulent dans la cellule de mesure après le démarrage d'
un cycle de mesure du pouvoir calorifique sont les suivantes :
6pTXHQFH
RSpUDWRLUH
•
Le couvercle de la cellule de mesure se ferme automatiquement et la bombe
calorimétrique, qui contient l'
échantillon combustible, descend à l'
intérieur de la
cuve intérieure.
•
Le dispositif de remplissage en oxygène injecte de l'
oxygène pur dans la bombe
calorimétrique à la pression présélectionnée par l'
utilisateur (30 bar en conditions normales).
•
La pompe assure le remplissage de la cuve intérieure et la circulation d'
eau
dans le circuit.
•
L’agitateur magnétique réalise un brassage constant de l’eau dans la cuve, afin
de garantir une répartition homogène de la température.
•
L'
échantillon combustible est enflammé sous l'
action du dispositif d'
allumage
électrique
•
L'
eau du circuit est réfrigérée par un refroidisseur externe, puis réchauffée à la
température requise grâce au système de chauffage intégré à la cellule de mesure.
•
A l'
issue de l'
essai, la surpression appliquée dans la bombe calorimétrique est
libérée, la cuve intérieure se vide et le couvercle de la cellule de mesure s'
ouvre. On peut alors extraire la bombe calorimétrique de la cuve intérieure.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
'HVFULSWLRQGHVFRPSRVDQWVGXV\VWqPH
3DJH
&RPSRVDQWV
GXV\VWqPH
DSSDUHLOV
SpULSKpULTXHV
Dans sa configuration la plus élaborée, le système calorimétrique est constitué
comme suit :
Composants du système :
Cellule de mesure 1 avec contrôleur
Cellule de mesure 2
Refroidisseur C 5002
Appareils périphériques :
Imprimante
Balance de précision
Rack d'
échantillons C 5020
! " #" $
&%'''
:
Composants du système
et appareils périphériques pour la configuration la plus élaborée
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
5HIURLGLVVHXU&
( ) " " &%''*
Le refroidisseur C 5002 sert à réfrigérer les circuits d'
eau reliant deux cellules de
mesure. Chaque circuit comporte un échangeur thermique qui assure le refroidissement nécessaire. Un compresseur équipé d'
un condenseur et d'
un évaporateur
délivre une puissance suffisante pour refroidir les deux cellules de mesure du système calorimétrique C 5000.
Pour évacuer la chaleur interne, un ventilateur aspire de l'
air frais à travers le socle
de l'
appareil. Cet air est ensuite refoulé vers l'
extérieur par des grilles de ventilation
situées sur le panneau arrière.
☞
3RXUJDUDQWLUODV€UHWpGHIRQFWLRQQHPHQWGHO HQVHPEOHGXV\VWqPHOHVFHO
OXOHVGHPHVXUHGRLYHQWWRXWHVGHX[IRQFWLRQQHUHQPRGHDFWLI IHQrWUH2.
DFWLYpH ,OHQYDGHPrPHORUVTXHOHV\VWqPHQHIRQFWLRQQHTX DYHFXQHVHXOH
FHOOXOHGHPHVXUH
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
'HVFULSWLRQGHVFRPSRVDQWVGXV\VWqPH
3DJH
5HIURLGLVVHXU&
( ) " " &%''!+
Le refroidisseur C 5001 sert à réfrigérer le circuit d'
eau d'
une cellule de mesure. Le
circuit comporte un échangeur thermique qui assure le refroidissement nécessaire.
Un compresseur équipé d'
un condenseur et d'
un évaporateur délivre une puissance
suffisante pour refroidir la cellule de mesure du système calorimétrique C 5000.
Pour évacuer la chaleur interne, un ventilateur aspire de l'
air frais à travers le socle
et le panneau arrière de l'
appareil. Cet air est ensuite refoulé vers l'
extérieur par la
grille de ventilation située sur le panneau arrière.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
5HIURLGLVVHXU&
( ) " " &%'',
Le refroidisseur C 5004 sert à réfrigérer le circuit d'
eau d'
une cellule de mesure. Afin
d'
évacuer la chaleur emmagasinée, le circuit secondaire du système est raccordé à
une source externe d'
alimentation en eau.
Notez le mode d’emploi C 5004.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
,QVWDOODWLRQHWPLVHHQVHUYLFH
Les composants du système calorimétrique C 5000 ont été déballés et mis en place
sur le lieu d'installation (voir chap. 5, paragraphe 5.2 Lieu d'installation). Rabattre le
capot frontal de la cellule de mesure ou, s'il s'agit du C 5000 duo-control, des deux
cellules de mesure, en appuyant simultanément sur les deux boutons encastrés
prévus à cet effet.
Procéder ensuite comme indiqué ci-après:
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
,QVWDOODWLRQHWPLVHHQVHUYLFH
3DJH
,QVWDOODWLRQGHODFRQILJXUDWLRQ
c
Placer le tuyau de désaération comme indiqué sur le schéma ci-dessous :
!
" # $&% ' ( & )* +" &, - /.
Après chaque cycle de combustion, les gaz de combustion sont évacués de la
bombe calorimétrique par le tuyau de désaération. Prendre soin de ne pas comprimer, ni couder le tuyau de désaération lors de sa mise en place.
/HVJD]GHFRPEXVWLRQVRQWGDQJHUHX[SRXUODVDQWp/HWX\DXGHGpVDpUDWLRQ
GRLW GRQF rWUH UDFFRUGp j XQ GLVSRVLWLI G pSXUDWLRQ RX G DVSLUDWLRQ DSSURSULp
& IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
d
Visser le tuyau à pression (arrivée de O2) sur la tubulure de raccord d'
oxygène de la
cellule de mesure au moyen de l'
écrou à chapeau M8x1 (clé plate SW10, fournie
dans la livraison), puis placer le tuyau comme indiqué sur le schéma ci-dessous.
2 ) ) !
" # $&% ' ( & )* +" &, - /.
e
A l'
aide de la pince (fournie avec la livraison de la bombe calorimétrique), retirer les
bouchons qui obturent les prises de branchement d'
eau de refroidissement situées
sur la cellule de mesure. Il est possible qu'
un peu d'
eau résiduelle s'
écoule une fois
ces bouchons enlevés. Dans ce cas, essuyer l'
eau à l'
aide d'
un tissu absorbant.
0) %" 1
)' ) IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
,QVWDOODWLRQHWPLVHHQVHUYLFH
3DJH
f
Assurez-vous que vous avez raccordé le tuyau à pression (arrivée de O2) au calorimètre C 5000 comme décrit sous le point d. Raccordez ensuite le tuyau à pression
(arrivée de O2) à l'
alimentation en oxygène du laboratoire.
Pour le raccordement sur l'
alimentation en oxygène, voir le chapitre 8.4.
Le tuyau à pression (arrivée de O2) livré avec l'
appareil est prévu pour une pression
maximale de 40 bars. Il a une longueur de 2 m et le rayon de courbure minimal admissible est égal à 80 mm. Le raccordement du tuyau à l'
alimentation en oxygène
peut être réalisé par l'
intermédiaire du manodétendeur C 29 (accessoire). Celui-ci
possède un filetage R1/4'
'pour le raccordement du tuyau. Le tuyau est livré avec un
adaptateur permettant l'
utilisation des réducteurs de pression avec filetage 1/4 NPT
courants aux USA.
g
Placer le refroidisseur C 5001 à côté de la cellule de mesure. Pousser complètement le refroidisseur contre la cellule de mesure. Le plot d'
assemblage situé sur le
refroidisseur C 5001 s'
emboîte dans l'
orifice opposé prévu dans la cellule de mesure. Fixer les deux composants ensemble en vissant les deux boulons à six pans
creux. Enfoncer les tuyaux dans les prises de branchement d'
eau de la cellule de
mesure.
3 " )
465778 & )
9)
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
,QVWDOODWLRQGHODFRQILJXUDWLRQ
Dans le cas de la configuration 2, la structure de la cellule de mesure et la procédure de raccordement de l'
alimentation en oxygène sont les mêmes que pour la
configuration 1. Veuillez exécuter les points c à f conformément au paragraphe
8.1 "Installation de la configuration 1“ puis continuez au point g de ce paragraphe
8.2.
g
Brancher ensuite le refroidisseur C 5004 sur les prises de branchement d'
eau de la
cellule de mesure.
:; 1);
<=> > " 4?577@
h
Branchements et fonctionnement du refroidisseur C 5004, voir fiche technique fournie avec la livraison et voir chapitre 7.4.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
,QVWDOODWLRQHWPLVHHQVHUYLFH
3DJH
,QVWDOODWLRQGHODFRQILJXUDWLRQ
c
Rabattre le capot frontal des deux cellules de mesure et placer les tuyaux de désaération comme indiqué sur le schéma ci-dessous :
A B
" & $A1C
D ) &9)) E% ' ( & )) +" )$ %9 , )+1
- /.
Après chaque cycle de combustion, les gaz de combustion sont évacués de la
bombe calorimétrique par le tuyau de désaération. Prendre soin de ne pas comprimer, ni couder le tuyau de désaération lors de sa mise en place.
/HVJD]GHFRPEXVWLRQVRQWGDQJHUHX[SRXUODVDQWp/HWX\DXGHGpVDpUDWLRQ
GRLW GRQF rWUH UDFFRUGp j XQ GLVSRVLWLI G pSXUDWLRQ RX G DVSLUDWLRQ DSSURSULp
& IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
d
Installer le module de base, le refroidisseur C 5002 et la deuxième cellule de mesure comme indiqué sur les schémas ci-dessous :
GH)9I" ; J " J
9!"" K; L=MN> > "
e
Visser le tuyau à pression sur les tubulures de raccord d'
oxygène des cellules de
mesure au moyen des deux écrous à chapeau M8x1 (clé plate SW10, fournie dans
la livraison).
FE +&& $2
) ) IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
,QVWDOODWLRQHWPLVHHQVHUYLFH
3DJH
f
Raccorder la deuxième cellule de mesure au contrôleur à l'
aide de la rallonge. Visser les fiches mâles.
FE +& +
g
Retirer les bouchons d'
obturation et brancher les tuyaux d'
eau sur les prises de
branchement d'
eau du refroidisseur et des deux cellules de mesure (voir chap. 8.1,
n° 3).
FE +&& $A
)' h
Fixer les caches en forme de C.
O" A); I1)J
=>N9!J 4
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
5DFFRUGHPHQWVXUO¶DOLPHQWDWLRQG¶R[\JqQH
Installation
Le flexible pneumatique à O2 fourni, de 2 m de long, est conçu pour recevoir une
pression maximale de 40 bar à température ambiante. Il peut être branché
directement sur la bouteille d'
oxygène ou sur un autre raccord à oxygène avec un
réducteur de pression (rayon de courbure minimum autorisé 80 mm).
Au niveau de la soupape réductrice de pression
C 29 (accessoire) de la bouteille d'
oxygène se
trouve un filetage R ¼ pouce pour le
branchement du flexible pneumatique.
Pour les réducteurs de pression américains, un
adaptateur
est
fourni avec
le flexible
pneumatique.
P 9
& $2
9) ) 4RQS
i
Assurez-vous que vous avez raccordé le tuyau à pression (arrivée de O2) au calorimètre C 5000 comme décrit sous le point e. Raccordez ensuite le tuyau à pression
(arrivée de O2) à l'
alimentation en oxygène du laboratoire.
☞
/DSUHVVLRQG R[\JqQHDSSOLTXpHHVWHQSULQFLSHGHEDUHOOHQHGRLWHQDX
FXQ FDV H[FpGHU EDU 8WLOLVHU GH O R[\JqQH GH TXDOLWp R[\JqQH SXU j
Maintenez les conduites d'
oxygène et les ensembles vissés exempts de graisse.
Respecter les consignes relatives à la prévention des accidents qui s'
appliquent à la
tâche et au lieu de travail. Porter un équipement de protection individuelle.
Fermez la vanne principale d'
alimentation en oxygène à la fin des opérations.
Effectuez toujours les opérations de maintenance sans pression.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
,QVWDOODWLRQHWPLVHHQVHUYLFH
3DJH
&RQQH[LRQG¶DSSDUHLOVSpULSKpULTXHV
Si le système calorimétrique est livré avec un rack d'
échantillons, une balance électronique ou une imprimante, il faut maintenant connecter ces appareils entre eux.
Les prises d'
interface sont situées sur le panneau arrière du contrôleur. Pour la
connexion du rack d'
échantillons, prière de respecter les inscriptions portées sur le
câble de connexion.
/HV DSSDUHLOV SpULSKpULTXHV HW OH FDORULPqWUH GRLYHQW rWUH PLV KRUV WHQVLRQ
LQWHUUXSWHXUHQSRVLWLRQ$UUrW DYDQWGHSURFpGHUDX[FRQQH[LRQV
T 19&)A) ' 9!)/ 9 UB V
)' 1 Pour le raccordement sur l'
alimentation en oxygène, voir le chapitre 8.4.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
5HPSOLVVDJHGXFLUFXLWGXV\VWqPH
c
Préparer le liquide utilisé pour le remplissage du système en procédant comme suit
(5 litres env. par cellule de mesure) :
•
•
•
•
remplir un récipient propre avec 2,5 litres env. d'
eau distillée
ajouter 5 ml d'
Aqua-Pro
compléter avec les 2,5 litres restants d'
eau distillée
remuer le mélange ou fermer, puis agiter le récipient.
Pour introduire la solution dans le circuit du système calorimétrique, il est conseillé
d'
utiliser un récipient petit et maniable. Dévisser le couvercle du réservoir égaliseur
de la cellule de mesure, puis y verser 1 litre de solution.
W %) M"=J>R " )+ )
☞
3RXUOHV\VWqPH'XR&RQWUROODLVVHUODFHOOXOHGHPHVXUHKRUVWHQVLRQSHQ
GDQW OH UHPSOLVVDJH GH OD FHOOXOH GH PHVXUH 8QH IRLV OH UHPSOLVVDJH GH OD
FHOOXOHWHUPLQpPHWWUHODFHOOXOHGHPHVXUHVRXVWHQVLRQHWSURFpGHUjVRQ
UHPSOLVVDJH
d
Brancher la fiche secteur sur la source de tension. Allumer l'
interrupteur pour mettre
la cellule de mesure sous tension (à ce stade, le bloc refroidisseur n'
est pas encore
allumé).
Le système se met en route. Le couvercle de la cellule de mesure s'
ouvre automatiquement et l'
écran de bienvenue apparaît sur l'
afficheur du pupitre de commande.
Valider l'
apparition de l'
écran de bienvenue en appuyant sur la touche 2..
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
,QVWDOODWLRQHWPLVHHQVHUYLFH
3DJH
0 %)
En raison de la faible quantité d'
eau contenue dans le réservoir égaliseur, l'
écran
affiche le message :
5DMRXWHUGHO HDXRXYLGHU&, (CI : cuve intérieure)
Dans le même temps, un signal acoustique retentit.
Ce message doit dans un premier temps être ignoré : QHSDV valider le message en
appuyant dès maintenant sur la touche 2..
FE+&)' XY %
)' IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
Verser ensuite lentement et régulièrement dans la cellule env. 1 à 1,5 litres du Pp
ODQJH SUpSDUp, et poursuivre, le cas échéant, l'
opération jusqu'
à la disparition du
message sur l'
afficheur et l'
extinction du signal.
La pompe du circuit se met alors automatiquement en marche et aspire l'
eau du
réservoir égaliseur pour l'
injecter dans le système.
A mesure que le niveau d'
eau baisse dans le réservoir égaliseur, le message :
5DMRXWHUGHO HDXRXYLGHU&,
réapparaît. Là encore, ce message doit être ignoré : QHSDV valider le message en
appuyant sur la touche 2..
e
Purger l'
air restant dans le circuit d'
eau. Dévisser la vis de désaération sur 3 à 5 mm
environ à l'
aide d'
un tournevis (QHSDVGpYLVVHUFRPSOqWHPHQWODYLVGHGpVDpUD
WLRQ). Surveiller l'
orifice de sortie : dès que de l'
eau s'
en échappe, revisser la vis. Il
reste encore des bulles d'
air dans le circuit d'
eau, mais celles-ci s'
échapperont dans
le réservoir égaliseur dans les 2…3 minutes qui suivent. Les bruits de pompage
s'
atténueront ensuite nettement.
3Y"=+; ' Z>L =" "' IR M=> > 9!)
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
,QVWDOODWLRQHWPLVHHQVHUYLFH
3DJH
f
Poursuivre le remplissage du système avec la solution préparée jusqu'
à disparition
du message sur l'
afficheur. La quantité d'
eau contenue dans l'
ensemble du système
est d'
env. 4,5 litres. Revisser le couvercle sur le réservoir égaliseur. Le reste de
mélange sera utilisé ultérieurement.
,O IDXW LQVSHFWHU OH WDPLV PRQWp VXU OD WXEXOXUH GH UHPSOLVVDJH GX UpVHUYRLU
pJDOLVHXUjFKDTXHQRXYHDXUHPSOLVVDJHHWHQpOLPLQHUOHVpYHQWXHOVGpS{WV
HWF$FHWLWUHVHUHSRUWHUDX[LQGLFDWLRQVGXFKDSLWUH(QWUHWLHQHWPDLQWH
QDQFH
En conditions normales de fonctionnement, il se produit une perte partielle de liquide par évaporation et adhérence aux parois de la bombe calorimétrique.
Dans ce cas, l'
afficheur indique le message d'
erreur :
5DMRXWHUGHO HDXRXYLGHU&,
☞
,OIDXWDORUVUDMRXWHUPOGHPpODQJHGDQVOHUpVHUYRLUpJDOLVHXU6LOHPHV
VDJHQHGLVSDUDvWSDVUHQRXYHOHUO RSpUDWLRQHQDMRXWDQWjFKDTXHIRLVPO
GHPpODQJH
g
A ce stade, le bloc refroidisseur est allumé. Le système est maintenant prêt à fonctionner.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
(OpPHQWVG¶DIILFKDJHHWGHFRPPDQGH
Avant de poursuivre la procédure de mise en service, vous devez vous familiariser
avec l'
afficheur et le pupitre de commande.
Le pupitre de commande comporte les éléments suivants :
3) 9 9
1.
2.
3
4.
5.
6.
☞
$IILFKHXUjFULVWDX[OLTXLGHV /& ; sert à visualiser les caractéristiques du
système, les données expérimentales, ainsi que les menus et les fenêtres de
dialogue permettant de saisir des données.
7RXFKHVGHIRQFWLRQ; l'
affectation des touches de fonction varie selon l'
état
de fonctionnement du système. F1 permet d'
appeler un système d'
aide
contextuel. La ligne inférieure de l'
affichage indique l'
affectation actuelle des
touches de fonction.
7RXFKH&DQFHO; la fonction &DQFHO est active dans les fenêtres de menu et
de dialogue. L'
enfoncement de la touche &DQFHO sert à quitter une fenêtre
sans que le système enregistre les éventuelles données saisies.
7RXFKH'HO; après avoir saisi une suite de caractères dans une fenêtre de
dialogue, par ex. le poids de l'
échantillon combustible, il est possible d'
effacer le caractère situé à gauche du curseur en appuyant sur la touche-'HO. En
outre, l'
enfoncement de la touche 'HO en dehors d'
une fenêtre de dialogue
permet d'
ouvrir la barre de menus sur le bord supérieur de l'
écran.
7RXFKH2.; la touche 2. sert à activer des options de menu, ainsi qu'
à
fermer une fenêtre de dialogue ou à en accuser réception. De plus, en cas
d'
enfoncement de la touche OK, le système enregistre des données qui ont
été saisies dans une fenêtre de dialogue.
7RXFKH7DE; la touche 7DE permet de déplacer le curseur d'
une zone
d'
insertion à une autre dans une fenêtre de dialogue.
Sur le système Duo-Control, la touche 7DE sert de basculer alternativement
l'
affichage de la cellule de mesure 1 ou celui de la cellule de mesure 2.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
,QVWDOODWLRQHWPLVHHQVHUYLFH
3DJH
7
8.
9.
10.
Touches )OqFKHJDXFKHGURLWHKDXW, -bas; les touches flèches permettent de déplacer le curseur sur des lignes de sélection, ainsi que dans des
fenêtres de menu, des tableaux et des protocoles.
3DYpQXPpULTXH; ces touches sont utilisées pour saisir des chiffres, des
virgules décimales et des caractères espaces.
L'
enfoncement de la touche Point en dehors d'
une fenêtre de dialogue permet d'
ouvrir ou de fermer une fenêtre d'
informations supplémentaire pour
bénéficier d'
une assistance. Le contenu de cette fenêtre peut être imprimé
en appuyant sur la touche Espace .
La touche permet d’accéder au menu d’entretien si aucune mesure n’est
en cours. La touche provoque un avancement de page sur une imprimante
connectée.
5pJXODWHXUGHFRQWUDVWH ; destiné à modifier le contraste sur l'
afficheur.
9LVGHEORFDJH; en desserrant la vis de blocage, il est possible de modifier
l'
angle d'
inclinaison de l'
afficheur. Pour bloquer l'
afficheur dans la position
souhaitée, il faut resserrer la vis.
Différents éléments de dialogue peuvent être appelés à l'
écran dans une
fenêtre de dialogue.
Les éléments de dialogue disponibles sont les suivants :
–
–
–
–
–
–
ligne d’insertion
bouton
tableau simple
tableau de sélection
tableau d’options
éléments d'
affichage (pas de commande possible)
0)A9! &# [ +
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
0)A9! &# [ +
(OpPHQWDFWLI
GHGLDORJXH
/LJQH
G LQVHUWLRQ
Tous les éléments de dialogue possèdent une étiquette de sélection. Pour l'
élément
de dialogue actif, la sélection de l'
étiquette est désignée par le caractère ª. Chaque
élément peut être transformé en élément de dialogue actif en appuyant plusieurs
fois sur la touche 7$%. Seul l'
élément de dialogue actif peut être commandé (exception : bouton).
Dans une ligne d'
insertion active, il est possible de saisir des chiffres et une virgule
décimale. Le dernier caractère saisi peut être supprimé en appuyant sur '(/. Pour
certaines lignes d'
insertion, il est possible de désigner, à l'
aide des touches flèches,
des lettres et autres caractères affichés sur un tableau de caractères et de les insérer dans le texte en appuyant sur la touche "".
7$% a pour effet d'
achever la saisie et d'
activer l'
élément de dialogue suivant.
2. a pour effet d'
achever la saisie et de fermer la fenêtre!
7DEOHDX
Il possible d'
appeler les lignes d'
un tableau actif (ainsi que d'
un tableau de sélection
et d'
option) à l'
aide des touches )OqFKHKDXW)OqFKHEDV. Dans un tableau de sélection, les choix correspondants sont désignés par ( z ).
Dans un tableau d'
options, la touche Espace sert à activer ([x]) ou à désactiver ([ ])
l'
option de la ligne choisie.
7$% a pour effet d'
achever le traitement du tableau et d'
activer l'
élément de dialogue suivant.
2. a pour effet d'
achever le traitement du tableau et de fermer la fenêtre.
%RXWRQDFWLI
Un bouton actif est commandé au moyen de la touche 2.. Lorsqu'
un tableau est
actif et que le bouton est étiqueté par un chiffre, on peut aussi le commander directement en sélectionnant la touche numérique correspondante.
)HQrWUHGH
GLDORJXH
Dans chaque fenêtre de dialogue, ou presque, figurent les boutons 2N et
&DQFHO.
Si le bouton 2N est marqué par Æ et Å, on peut aussi le commander à partir d'
un
tableau actif ou d'
une ligne d'
insertion active en sélectionnant la touche 2.. Il a pour
effet de fermer la fenêtre de dialogue et d'
enregistrer les données et les paramètres
saisis. Un bouton portant l'
étiquette &DQFHO peut toujours être commandé par la touche &$1&(/ et a également pour effet de fermer la fenêtre sans que les données
et paramètres saisis soient enregistrés. Les actions commandées préalablement par
d'
autres sélecteurs ne sont pas annulées.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
,QVWDOODWLRQHWPLVHHQVHUYLFH
3DJH
0LVHHQURXWHGXV\VWqPH
A la mise en route du système calorimétrique (cellule de mesure et refroidisseur), un
écran de bienvenue apparaît tout d'
abord sur l'
afficheur (le couvercle de la cellule de
mesure s'
ouvre automatiquement).
0 %)
Sur la ligne inférieure de l'
écran est indiquée l'
affectation actuelle des touches de
fonction. Vous devez appuyer sur la touche 2. pour valider l'
affichage de l'
écran de
bienvenue et obtenir l'
affichage de l'
écran principal.
0 B L'
écran principal donne accès à toutes les fenêtres de menu et de dialogue. Il est
par exemple possible de faire apparaître des fenêtres en utilisant la barre de menus
et en appuyant sur la touche 0HQX ou sur la touche 'HO (duo-control).
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
0> R"M )%)
)M J"I9!"JM %)
Utiliser les touches flèches pour déplacer le curseur sur la barre de menus. Activer
la touche IOqFKHEDV ou sélectionner 2. pour ouvrir une fenêtre de menu, puis appuyer sur la touche 2. pour ouvrir une fenêtre de dialogue.
0 B \%E [ 9)$ %
Si lors de la validation de l'
écran de bienvenue ou pendant le fonctionnement normal du système, le message 5DMRXWHUGHO HDXRXYLGHU&, (CI : cuve intérieure) apparaît, vérifier le niveau d'
eau dans la cuve intérieure (inspection visuelle).
FE+&)' XY %
)' IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
,QVWDOODWLRQHWPLVHHQVHUYLFH
3DJH
Si le niveau d'
eau de la cuve intérieure excède 1 cm, valider le message d'
erreur
affiché à l'
écran en appuyant sur la touche 2..
Dans ce cas, l'
eau résiduelle contenue dans la cuve intérieure sera transférée par
pompage dans le réservoir égaliseur.
Si le message d'
erreur reste affiché après vidage de la cuve intérieure, rajouter
50 ml de mélange dans le réservoir égaliseur; le message disparaîtra.
Si cette quantité est insuffisante, renouveler l'
opération en ajoutant à chaque fois
50 ml de solution.
7RXWHIRLV DYDQW GH UDMRXWHU XQ FRPSOpPHQW GH PpODQJH GDQV OH UpVHUYRLU
pJDOLVHXUFRPPHQFHUWRXMRXUVSDUYpULILHUOHQLYHDXG HDXGDQVODFXYHLQWp
ULHXUH6 LOUHVWHGHO HDXHWTXHYRXVUDMRXWH]XQFRPSOpPHQWGHPpODQJHOH
V\VWqPHULVTXHGHGpERUGHUDXSURFKDLQYLGDJHGHODFXYHLQWpULHXUH
'pILQLWLRQGHODFRQILJXUDWLRQGXV\VWqPH
Divers réglages de la configuration et sélections de paramètres doivent être effectués.
9pULILFDWLRQGHODGDWHHWGHO KHXUH
c
Ouvrir le menu 6\VWqPH
d
Ouvrir la zone de dialogue 'DWH+HXUH
O[ & )+
]_^` a<b/cZadeNa
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
Signification des sélections:
Deux derniers chiffres de l'
année, par ex. 1997 = 97, 2002 = 02
Mois calendaire, par ex. mars = 03
Jour du mois
Saisie de l'
heure, 0 = minuit
Saisie des minutes
Saisie des secondes
$Q 0RLV -RXU +HXUH 0LQXWH 6HFRQGH e
Comparer les sélections avec la date et l'
heure actuelles et corriger celles-ci, si besoin est. Valider les données de la fenêtre de dialogue en sélectionnant 2. pour
qu'
elles soient enregistrées par l'
horloge interne du système.
6pOHFWLRQGHODODQJXH
c
Ouvrir le menu 6\VWqPH
d
Ouvrir la zone de dialogue /DQJXH; l'
écran affiche une liste de langues utilisables
pour dialoguer avec le système calorimétrique.
O[ & )+ f^g)hda
e
A l'
aide des touches IOqFKHKDXWEDV, sélectionner votre langue dans la liste affichée
et valider votre choix en sélectionnant 2.. Dès lors, les textes affichés à l'
écran, les
textes du système d'
aide et les états imprimés seront exprimés dans la langue choisie.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
,QVWDOODWLRQHWPLVHHQVHUYLFH
3DJH
3DUDPqWUHVGXV\VWqPH
Un certain nombre de paramètres système concernant le déroulement de l'
essai, le
mode opératoire, l'
initialisation de l'
essai, le pouvoir calorifique de référence et
l'
unité de mesure du pouvoir calorifique doivent être définis. Positionner le curseur
sur l'
option &RQI. de la barre de menus, ouvrir la fenêtre de menu et appeler la fenêtre de dialogue 3DUDPqWUHV.
O[ + i"^e ^jKk` eNa\l
La fenêtre contient les zones de configuration de calorimètre. Pour passer à la zone
de configuration suivante, déplacer le curseur à l'
aide la touche 7DE. Pour sélectionner un paramètre dans la zone de configuration 'pURXO, positionner le curseur
sur la ligne souhaitée à l'
aide des touches IOqFKHVKDXWEDV, puis activer la touche
Espace . Un "x" apparaît, indiquant que votre saisie est validée. Pour supprimer le
"x", appuyer une nouvelle fois sur la touche Espace.
Zone de configuration 'pURXO
>@3URWRFROH
Si cette option est sélectionnée, un protocole sera imprimé à chaque essai. Il
en va de même pour les différentes valeurs de mesure de température effectuées pendant l'
essai. De plus, le protocole de température est affichée
dans la fenêtre d’information des paramètres d’essai. Voir chapitre 11.1,
"5-Info".
>@3DUFpFK
Un rack d'
échantillons est connecté au système et doit être utilisé. La fenêtre
de dialogue (FKDQWLOORQ ne peut plus être appelée manuellement. Elle est
désormais activée par la mise en place ou l'
extraction d'
échantillons du rack
d'
échantillons. Ceci garantit une gestion fiable des échantillons, même en
grandes quantités.
Pour tout renseignement complémentaire sur l'
utilisation du rack d'
échantillons, se reporter au mode d'
emploi C 5020.
>@,GERPEHV
Les bombes calorimétriques sont automatiquement identifiées grâce à leur
numéro de code. La saisie manuelle du numéro de code de la bombe calorimétrique est inutile. Voir chapitre 9, "Codage de la bombe calorimétrique".
>@6DXYH[SpU
Il est possible de relancer l'
essai s'
il a été interrompu avant l'
allumage. Les
paramètres d'
essai sont conservés. Une expérience peut être relancée
même si elle a été interrompue après l'
ignition avec apparition du message
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
d’erreur 3DVG pOWHPSpUDWXUH. Pour relancer l’essai, il faut extraire la bombe
calorimétrique de la cellule de mesure, puis la remettre en position.
>@1RPSURSUH
Vous pouvez indiquer ici si vous souhaitez saisir vous-mêmes le Nom de
l'
échantillon dans la zone de configuration 1RPpFK, dans la fenêtre de dialogue (FKDQWLOORQ, ou si vous souhaitez que le système définisse automatiquement le Nom de l'
échantillon. Si cette option n'
est pas activée, le système
attribue des numéros d'
essai dans la zone 1RPpFK.
>@5LQoDJH2
Avant le remplissage en oxygène proprement dit de la bombe calorimétrique,
celle-ci subit deux cycles rapides de remplissage et de décompression, afin
d'
éliminer l'
azote de l'
air.
>@&UHXVHWFRPE
Avec cette option, la valeur de l'
énergie externe est réduite de 50 joules, car
aucun filament de coton n'
est utilisé.
>@'HFRPSRVLWLRQ
Si l'
échantillon est soumis à une minéralisation, après sa combustion, il faut
procéder à une décompression de la bombe calorimétrique en dehors du
calorimètre. Pour ce faire, une station de décompression spéciale C 5030 est
raccordée au système (la décompression automatique de la bombe calorimétrique est supprimée).
Zone de configuration 0RGH
Cette zone permet de choisir le mode de régulation thermique de l'
enveloppe
d'
eau dans la cuve extérieure. Les options proposées sont les suivantes :
,VRSpULERO
$GLDEDW
'\QDPLTXH
UHDMXVW
La température de l'
enveloppe d'
eau sera maintenue
constante.
La température de l'
enveloppe d'
eau sera asservie à la
température de la cuve intérieure.
Les essais de combustion se dérouleront selon un
cycle rapide.
Dans ce mode, des paramètres internes de régulation
thermique sont calculés.
L'
appareil a été ajusté dans le cadre d'
un essai de
fonctionnement effectué à l'
usine. Il est compensé en
température, de sorte que, dans les conditions normales du laboratoire, aucun ajustage n'
est nécessaire lors
de la première mise en service. Pour tout renseignement complémentaire sur la compensation, voir chapitre 14.3, Procédure de compensation.
Zone de configuration 3FDORUHWDO>-J@
On utilise le plus souvent de l'
acide benzoïque certifié. Le pouvoir calorifique
prédéfini est saisi dans cette zone. En cas d'
utilisation d'
une autre substance
combustible de référence, saisir ici le pouvoir calorifique de cette substance.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
,QVWDOODWLRQHWPLVHHQVHUYLFH
3DJH
Zone de configuration ,QLWH[S
L'
initialisation de l'
essai permet de déterminer la façon dont seront spécifiés
les paramètres 2SpUDWHXUet &DUDFWpFK dans la fenêtre de dialogue (FKDQ
WLOORQ, ainsi que tous les paramètres dans la fenêtre de dialogue (VVDLV.
Cette question est de nouveau abordée au chapitre 11, "Détermination du
pouvoir calorifique". Les options possibles sont :
GHUQH[S
6WDQGDUG
Lors d'
un nouvel essai, le système prend en charge les
paramètres2SpUDWHXUet&DUDFWpFKainsi que les paramètres d'
essai ultérieur saisis pour le dernier essai
évalué.
Si l'
option 1RPSURSUH a été sélectionnée, le 1RPpFK
sera également pris en charge. Pour opérer la distinction, il faut éditer ou saisir une nouvelle fois ce nom.
Lors d'
un nouvel essai, les paramètres d'
essai ultérieur
sont positionnés sur 0, la valeur de l'
énergie externe
est fixée à 50 J/0 J (sans/avec creuset à usage unique)
et les zones de configuration 8WLOLVDWHXU et &DUDFWpULVWL
TXHVGHO pFKDQWLOORQ de la fenêtre de dialogue (FKDQ
WLOORQ demeurent vierges.
Zone de configuration 8QLWp
Cette zone sert à spécifier l'
unité de mesure dans laquelle seront exprimées
les valeurs caloriques. Elle ne concerne que les protocoles de résultats!
Les options possibles sont :
-RXOHJ
FDOJ
%78OLE
N:KNJ
0-NJ
Champ de configuration (YDOXDWLRQ
( ) ',1,.$
Sous ce modèle d'
analyse sont regroupés les
modes de calcul utilisés jusqu'
à présent pour les
calorimètres IKA.
( ) $670'''''(
Ce modèle d'
analyse tient compte des normes US
actuelles relatives à la calorimétrie par combustion
de combustibles solides et liquides ainsi que de
déchets.
Le modèle d'
analyse réglé est utilisé pour toutes les analyses ultérieures. Les
mesures déjà analysées ne sont concernées par un changement de modèle
que lors d'
une nouvelle analyse. Dans ce cas, tous les paramètres d'
analyse
déjà introduits sont également remis à zéro.
Si vous appuyez sur la touche 2., le système calorimétrique enregistre les sélections et la fenêtre de dialogue se ferme.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
'pILQLWLRQGHODFRQILJXUDWLRQG XQHEDODQFH
Si une balance électronique est connectée au système, il est nécessaire de définir
sa configuration. Ouvrir la fenêtre de dialogue %DODQFH dans la fenêtre de menu
&RQI
O[ & )+
m_^n ^goa
La fenêtre contient les zones de configuration de balance. Les paramètres que vous
sélectionnez doivent correspondre aux paramètres d'
interface de la balance
connectée au système. Ces paramètres sont indiqués dans le mode d'
emploi de la
balance.
La touche 7DE permet de déplacer le curseur d'
une zone de configuration à la suivante. Les touches IOqFKHVKDXWEDV permettent de déplacer le curseur à l'
intérieur
d'
une zone de configuration. Lorsque vous quittez une zone en activant la touche
7DE, les sélections effectuées dans la zone sont conservées.
Les paramètres qui peuvent être sélectionnés dans les zones de configuration sont
les suivants :
Zone de configuration 7\SH
Cette zone permet de spécifier le type de balance connectée au système. Il
est possible d'
opter pour VDQV balance ou pour l'
un des types de balance indiqués.
Zone de configuration 3RUW
Aucune saisie n'
est possible dans la zone 3RUW : la balance est toujours
connectée au port COM1.
Zone de configuration %DXG
La vitesse de transmission des données entre la balance et le système calorimétrique est réglable par échelons de et
bps.
Zone de configuration %LWVG¶LQI
Cette zone permet d'
opter pour une transmission de données en format
bits ou bits.
Zone de configuration 3DULWp
Indiquer ici si les données transmises seront enregistrées par le système
calorimétrique VDQV contrôle de parité ou si un contrôle de parité SDLUH ou
LPS(impaire) doit avoir lieu.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
,QVWDOODWLRQHWPLVHHQVHUYLFH
3DJH
Zone de configuration %LWVG DU
Sélectionner ici la valeur ou bits d'
arrêt pour définir le protocole de
transmission des données. En cas d'
utilisation d'
un accessoire de combustion ou d'
un creuset jetable, il est possible d'
intégrer le poids de l'
accessoire
de combustion ou du creuset jetable par le biais d'
un mode Balance spécial
et de calculer automatiquement l'
énergie externe correspondante.
Zone de configuration $YHFDLGHGHFRPE
Si l'
option $YHFDLGHGHFRPE est sélectionnée, les valeurs fournies par la
balance seront transmises dans l'
ordre suivant :
1. "Pesée initiale accessoire de combustion"
2. "Pesée initiale accessoire de combustion + pesée initiale échantillon"
Zone de configuration 5HYHUV
Si la zone 5HYHUV est sélectionnée, en plus de la zone de configuration $YHF
DLGHGHFRPE, la transmission des valeurs fournies par la balance se déroulera dans l'
ordre suivant :
1. "Pesée initiale échantillon"
2. "Pesée initiale échantillon + pesée initiale accessoire de combustion "
Une fois la deuxième valeur de mesure transmise, le message "Nouvelle
mesure" apparaît. La valeur calculée de l'
énergie externe est alors déjà enregistrée.
Zone de configuration +R>-J@ DLGH
Cette zone est liée à la zone de configuration $YHFDLGHGHFRPE et permet
de saisir le pouvoir calorifique de l'
accessoire de combustion afin que le
système puisse calculer l'
énergie externe.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
(WDORQQDJHGXV\VWqPH
Le système calorimétrique ne peut fournir des résultats de mesure précis que si un
étalonnage préalable est réalisé. Pour ce faire, on procède à la combustion de pastilles constituées d'DFLGHEHQ]RwTXHFHUWLILp (voir Accessoires) dont le pouvoir calorifique est connu. La capacité calorifique (valeur-C) du système est déterminée à
partir de la quantité de chaleur nécessaire pour que la température du système calorimétrique augmente de 1 kelvin. Cette valeur est utilisée pour les mesures suivantes du pouvoir calorifique.
La capacité calorifique est une grandeur spécifique de la cellule de mesure et de la
bombe calorimétrique. Elle exerce une influence notable sur le pouvoir calorifique à
déterminer et doit notamment être définie lors de la première mise en service, ainsi
qu'après des interventions d'entretien ou le remplacement de pièces du système.
☞
(QFDVG XWLOLVDWLRQG XQHFHOOXOHGHPHVXUHDYHFSOXVLHXUVERPEHVFDORULPp
WULTXHVLOHVWQpFHVVDLUHGHFDOFXOHUODFDSDFLWpFDORULILTXHGXV\VWqPHSURSUH
j FKDTXH ERPEH FDORULPpWULTXH GDQV OH FDGUH G XQ pWDORQQDJH 8QH ERPEH
FDORULPpWULTXHQ HVWXWLOLVDEOHTXHGDQVODFHOOXOHGHPHVXUHRDpWpHIIHFWXp
VRQpWDORQQDJH
/H V\VWqPH FDORULPpWULTXH GRLW rWUH pWDORQQp GDQV FKDTXH PRGH RSpUDWRLUH
DGLDEDWLTXH LVRSpULEROLTXH HW G\QDPLTXH TXL VHUD DSSOLTXp XOWpULHXUHPHQW
3ULqUHGHUHVSHFWHUOHVQRUPHVDSSOLFDEOHVHQODPDWLqUH
L'étalonnage doit impérativement être réalisé dans des conditions identiques à celles qui seront appliquées ultérieurement pour les essais. En cas d'introduction de
solutions préalables (par ex. eau distillée ou autre solution) dans la bombe calorimétrique pour les essais de combustion, il est indispensable d'introduire la même
quantité préalable de cette solution pour l'étalonnage.
,QGLFDWLRQVFRQFHUQDQWO pWDORQQDJH
• Pour garantir l'exactitude des résultats, il importe que l'augmentation de température mesurée lors d'une combustion n'excède pas 4 K. Cette grandeur sert de
valeur indicative si la substance d'étalonnage utilisée n'est pas de l'acide benzoïque.
•
Il convient également de mentionner ici que l'augmentation de température relevée lors des mesures du pouvoir calorifique doit être du même ordre de grandeur que celle observée lors d'un étalonnage.
(par ex. 2 pastilles : env. 1 g d'acide benzoïque ≅ 2,6 K)
&RGDJH
Le système calorimétrique est capable de fonctionner avec 4 bombes calorimétriques au maximum. Pour ce qui est du système Duo-Control, 2 bombes calorimétriques au maximum par cellule de mesure sont utilisables. C'est pourquoi les bombes
calorimétriques sont affectées d'un numéro de code compris entre 1 et 4. Le système identifie ainsi le récipient qui sera utilisé pour la mesure et lui affecte ses paramètres d'étalonnage.
☞
$YDQW G XWLOLVHU XQH ERPEH FDORULPpWULTXH SRXU OD SUHPLqUH IRLV FHOOHFL GRLW
rWUHFRGpH
Coller les anneaux de codage noirs dans les rainures de la bombe calorimétrique
prévues à cette fin.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
(WDORQQDJHGXV\VWqPH
3DJH
&KDUJHPHQWGHODVXEVWDQFHG¶pWDORQQDJHGDQVOD
ERPEHFDORULPpWULTXH
,OHVWLPSpUDWLIGHVHFRQIRUPHUDX[LQGLFDWLRQVIRXUQLHVDXFKDSLWUH9RWUH
VpFXULWp
Pour des indications détaillées, veuillez lire le mode d’emploi des bombes calorimétriques C 5010 et C 5012.
5HVSHFWHU OHV FRQVLJQHV UHODWLYHV j OD SUpYHQWLRQ GHV DFFLGHQWV TXL V DSSOL
TXHQWjODWkFKHHWDXOLHXGHWUDYDLO3RUWHUXQpTXLSHPHQWGHSURWHFWLRQLQGL
YLGXHOOH
!" #" L'
étape suivante consiste à charger la substance d'
étalonnage – acide benzoïque
certifié par ex. – dans la bombe calorimétrique.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
☞
(QFDVG XWLOLVDWLRQGHSOXVLHXUVERPEHVFDORULPpWULTXHVYHLOOHUjQHSDVLQ
WHUYHUWLUOHXUVSLqFHVFRQVWLWXWLYHVHQWUHHOOHV YRLU0DUTXDJHGHVSLqFHV Pour le nettoyage de la bombe calorimétrique, se reporter au chap. 10.4.
Les étapes de préparation d'
une bombe calorimétrique codée sont les suivantes :
c
Dévisser l'
écrou à chapeau et ôter le couvercle à l'
aide de la pince.
$%"#&' d
Au milieu du fil d'
allumage, fixer un filament de coton en formant une boucle.
( )!+* ), !
'!
e
Prélever la quantité requise de substance d'
étalonnage (env. 1 g, 2 pastilles d'
acide
benzoïque certifié selon désignation dans Accessoires) à 0,1 mg près et l'
introduire
dans le creuset.
(QJpQpUDOODTXDQWLWpLQLWLDOHGHVXEVWDQFHGRLWrWUHFKRLVLHGHWHOOHVRUWHTXH
O DXJPHQWDWLRQGHWHPSpUDWXUHSHQGDQWODPHVXUHVRLWLQIpULHXUHj. DSSRUW
PD[G pQHUJLH- $GpIDXWODERPEHFDORULPpWULTXHULVTXHG rWUHHQ
GRPPDJpH (Q RXWUH O pFODWHPHQW G XQH ERPEH FDORULPpWULTXH FRQVWLWXH XQ
GDQJHU GH PRUW (Q FDV G DQDO\VH GH VXEVWDQFHV LQFRQQXHV LO IDXW GRQF
FRPPHQFHUSDUGHVSHVpHVLQLWLDOHVWUqVIDLEOHVDILQGHGpWHUPLQHUOHXUSRWHQ
WLHOpQHUJpWLTXH
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
(WDORQQDJHGXV\VWqPH
3DJH
f
Vérifier que le mode opératoire souhaité (isopéribolique, adiabatique ou dynamique)
est correctement sélectionné (voir chap. 8.8, "Définition de la configuration du système"). Ouvrir ensuite la fenêtre de dialogue Echantillon pour saisir les paramètres
correspondants. Si l'
option Rack d'
échantillons est activée, la fenêtre d'
insertion des
paramètres s'
ouvre automatiquement lors de l'
introduction ou de l'
extraction d'
un
creuset (se reporter également au mode d'
emploi C 5020).
- "!/.0& %"1 " /
23546879 : ; ; <7
Dans la zone 3HVpH, frapper le poids de l'
échantillon combustible. Si une balance
électronique est connectée au système calorimétrique, le poids est automatiquement transmis par la balance. Selon le type de balance, il est possible d'
ouvrir la
fenêtre de dialogue (FKDQWLOORQ en appuyant soit sur la touche Echantillon du calorimètre, soit sur la touche 3ULQW7UDQVIHU de la balance. Pour une nouvelle transmission de valeur par la balance, actionner la touche (VSDFH.
La touche 7DE permet de déplacer le curseur vers les zones d'
insertion suivantes.
La signification des autres zones d'
insertion est la suivante :
4SDUDV
4SDUDV
Valeur de correction de l’énergie calorifique provenant de la mèche en coton servant d’auxiliaire de mise à feu. La valeur thérorique est ici de 50 J/0 J (sans/avec creuset à usage unique). Modifiez cette valeur si vous utilisez un auxiliaire de mise à feu autre
que la mèche en coton IKA.
Valeur de correction de l’énergie calorifique provenant d’adjuvants
de combustion supplémentaires. La valeur théorique est 0.
En mode $YHFDLGHGHFRPE, si le poids de l'
accessoire de combustion est transmis par une balance électronique, la valeur de
l'
énergie externe ainsi calculée apparaît dans la zone 4SDUDV.
De même, en l'
absence de balance, le pouvoir calorifique de l'
accessoire de combustion peut être automatiquement enregistré.
Dans ce cas, la quantité initiale pesée de l'
accessoire de combustion est inscrite dans la zone 4SDUDV, puis validée en appuyant
sur la touche Ð. La formule :
4SDUDV = quantité init. accessoire de comb. x pouvoir
calorif. accessoire de comb.
permet de calculer la valeur de 4SDUDV, laquelle est ensuite inscrite dans la zone4SDUDV. Si cette valeur est > 10 J, on admet
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
qu'
il s'
agit de la quantité totale d'
énergie 4SDUDV. La formule de
conversion n'
est pas appliquée dans ce cas.
5HPDUTXH Une énergie de mise à feu électrique supplémentaire
de 70 J est déjà prise en compte dans tous les calculs automatiques.
1RPqFK
A chaque mesure, le logiciel attribue automatiquement un numéro
d'
échantillon sous la forme DPPMMQQ, où D désigne l'
année, PP le
mois, MM le jour et QQ un numéro d'
ordre. Ce système de
numérotation d'
échantillon facilite considérablement la sélection de
séries déterminées de mesure dans la bibliothèque, ainsi que leur
traitement.
Si l'
option 1RPSURSUH est sélectionnée dans les fenêtres 0HQX
&RQI3DUDPqWUHV, il est possible d'
attribuer un numéro ou un nom
spécial pour les mesures (la numérotation automatique est maintenue en arrière-plan, mais n'
est pas prise en compte).
Si l'
option GHUQLHU est également sélectionnée dans 0HQX&RQI
3DUDPqWUHV8QLWH[S, le numéro de la dernière mesure apparaît
à titre de proposition pour la mesure actuelle. A défaut d'
éditer
cette proposition, le numéro d'
échantillon demeure inchangé pour
toutes les mesures!
Exemple 1RPpFK : 6052401
6
05
24
01
&DUDFWpFK
8WLOLVDWHXU
>@(WDORQQDJH
dernier chiffre de l'
année, 6 = 1996
mois 1…12, 05 = mai
jour du mois, ici le 24 mai
numéro de série de l'
essai
Toutes les informations complémentaires relatives à l'
échantillon; il
est possible de sélectionner des lettres et des caractères dans le
tableau de caractères à l'
aide des WRXFKHVIOqFKHV. En cas d'
enfoncement de la touche 9LUJXOHGpFLPDOH, le système intègre le caractère sélectionné dans la zone d'
insertion (40 caractères au
max.).
Nom de l'
utilisateur (8 caractères au maximum). Mode de saisie
identique à celui appliqué pour les &DUDFWpFK
Dans cette zone, frapper un caractère Espace afin que le système
utilise l'
essai pour un étalonnage.
Appuyer sur 2. pour enregistrer les sélections de la fenêtre de dialogue.
g
A la ligne inférieure de l'
afficheur apparaît le message %RPEH Ð, qui signifie qu'
à
partir de cet instant, il est possible de fixer la bombe calorimétrique à l'
intérieur du
couvercle de la cellule de mesure.
h
En cas d'
emploi d'
une solution préalable (par ex. eau distillée, solutions) pour des
essais de combustion ultérieurs, il est indispensable d'
introduire la même quantité
préalable de cette solution dans la bombe calorimétrique. L'
étalonnage du système
doit être réalisé dans des conditions identiques à celles qui seront appliquées pour
les mesures ultérieures. Si le mode opératoire est modifié (avec/sans solution préalable), il y a lieu de réitérer l'
étalonnage.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
(WDORQQDJHGXV\VWqPH
3DJH
3RXU SURORQJHU OD ORQJpYLWp GHV SLqFHV G XVXUH MRLQWV WRULTXHV JDUQLWXUHV
G pWDQFKpLWpHWF LOHVWUHFRPPDQGpG LQWURGXLUHXQHTXDQWLWpSUpDODEOHG HDX
GDQVOHV\VWqPH
i
Introduire le creuset dans le porte-creuset.
j
Fixation du fil de coton
La bombe calorimétrique est dotée d'
un fil d'
allumage fixe. Pour effectuer une
combustion, un fil de coton doit être fixé au fil d'
allumage. Fixez le fil de coton
comme sur l'
illustration.
( )!+* ), !
'!
En s'
aidant d'
une pincette, positionner le filament de coton en suspension dans le
creuset de telle sorte qu'
il soit en contact avec l'
échantillon. De cette manière, le
filament, en brûlant pendant le cycle d'
allumage, enflammera l'
échantillon.
k
Fermez la bombe calorimétrique C 5010 ou C 5012.
Placez le couvercle sur la partie inférieure et enfoncez le couvercle jusqu'
en butée
dans la partie inférieure.
C 5010
......C 5012
Placez l'
écrou-raccord sur la partie inférieure et vissez à la main.
C 5010
C 5012
Remplissez ensuite la bombe calorimétrique.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
(WDORQQDJH
c
Faire glisser avec précaution la bombe calorimétrique dans la tête de remplissage
fixée à l'
intérieur du couvercle de la cellule de mesure, jusqu'
à sentir le cran d'
arrêt
(Illustration 1., page suivante).
9HLOOHU j WRXMRXUV WHQLU OD ERPEH FDORULPpWULTXH SDU OD SDUWLH VXSpULHXUH DX
PR\HQGHO pFURXjFKDSHDX
La bombe calorimétrique prend sa position définie dans le logement de la tête de
remplissage via un abaissement de 0,8 mm au centre de la tête de remplissage
(illustration 2, page suivante). Dans cette position, un contact à ressort établit la
connexion avec le contact d'
allumage électrique de la bombe calorimétrique.
/D ERPEH FDORULPpWULTXH HVW PDLQWHQDQW VXVSHQGXH YHUWLFDOHPHQW GDQV VRQ
VXSSRUW YpULILFDWLRQYLVXHOOH Le message: "Bombe bien fermée ?" s'
affiche. Assurez-vous d'
avoir bien fermé la
bombe calorimétrique et validez avec 2.
( /1"!=*" %"> >/
" & >0&& /%"!8? @ .0
"= ?* 8//"A,& B/8AC
D !8 "E " 8#/" "= " 1"%>0
Lorsque le circuit électrique est fermé par le fil d'
allumage de la bombe calorimétrique, le calorimètre est en état de marche. Le message %RPEH disparaît : il est remplacé par l'
indication de la touche de fonction 'pPDUUDJH. Si l'
indication de la touche
'pPDUUDJH n'
apparaît pas, inspecter le fil d'
allumage de la bombe calorimétrique.
Vérifier également que l'
afficheur indique l'
état stable.
A l'
issue de chaque mesure, une phase de conditionnement thermique de la cellule
de mesure est prévue de façon à restaurer les conditions initiales normales nécessaires à l'
exécution de la mesure suivante. Pendant cette phase (d'
une durée de 3 à
5 min env.), le message "instable!!" apparaît dans la fenêtre Séquence de la cellule
de mesure. Tant que ce message reste affiché, aucune mesure en mode adiabatique ou isopéribolique ne peut être effectuée. Il est possible de lancer un essai en
mode dynamique pendant la phase de conditionnement thermique.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
(WDORQQDJHGXV\VWqPH
3DJH
d
Activer la fonction 'pPDUUDJH. Le couvercle de la cellule de mesure se ferme.
Après 1000 allumages d'
une bombe calorimétrique, le message
1000 allumages effectués avec la bombe x
contrôler la bombe calorimétrique
ou contacter le service IKA
vous indique que cette bombe calorimétrique a atteint une échéance de
maintenance et doit subir un contrôle de sécurité. Validez ce message en appuyant
sur SXLV7$%et2..
Ce message ne vous libère pas de l'
obligation de contrôler avant et en permanence
l'
usure de la bombe calorimétrique et éventuellement d'
effectuer le contrôle de
sécurité.
Le remplissage en oxygène de la bombe calorimétrique commence, suivi du remplissage en eau de la cuve intérieure. Dès que le système lance l'
essai, l'
afficheur
indique une courbe représentant la variation de température de la cuve intérieure en
fonction du temps.
F "& 0& !>"@ ?*/" 0&
""!8? 8#/> !8 "& " 1"
" 1"%>0
*/"!""!8"!%0 " !!//"
e
En cas de besoin :
Vous pouvez à tout moment interrompre l'
essai en sélectionnant &DQFHO. Pour la
suite de la séquence, se reporter au n° 5.
f
Vous pouvez maintenant appliquer les étapes 1. - 9. du chapitre 9.1 et les étapes
1. - 3. de ce chapitre à la deuxième cellule de mesure.
g
Lorsque la mesure est achevée, le couvercle de la cellule de mesure s'
ouvre et la
décompression de la bombe calorimétrique est lancée. Dans le même temps, a lieu
la phase de vidage de la cuve intérieure. Puis le couvercle se soulève complètement. Dès que le message %RPEH Ï apparaît, il est possible de retirer la bombe
calorimétrique.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
h
Ouvrir la bombe calorimétrique et inspecter le creuset pour détecter les traces
éventuelles d'
une combustion incomplète. Dans ce cas, ne pas conserver le résultat
expérimental pour l'
étalonnage et réitérer l'
essai.
i
Nettoyer la bombe calorimétrique comme indiqué au chapitre 10.4 (ou dans le mode
d'
emploi des bombes calorimétriques C 5010/C 5012) et préparer l'
essai suivant.
j
Effectuer plusieurs essais d'
étalonnage pour chaque bombe calorimétrique en suivant les indications fournies aux paragraphes 9.1, "Chargement de la substance
d'
étalonnage dans la bombe calorimétrique", et 9.2, "Etalonnage", étapes 1. à 7. Le
nombre d'
étalonnages requis est spécifié dans la norme correspondante. A titre
d'
exemple, la DIN 51900 prescrit d'
exécuter un minimum de 5 étalonnages.
k
A l'
issue du dernier étalonnage : sélectionner 0HQX, ouvrir la fenêtre de menu &RQI.,
puis ouvrir la fenêtre de dialogue %RPEHV.
- !.& G
!",H GIJ"
cb
A l'
aide des touches 7DE et IOqFKHVKDXWEDV, positionner le curseur sur le numéro
de la bombe calorimétrique utilisée pour ces essais d'
étalonnage.
Pour les systèmes comportant GHX[FHOOXOHVGHPHVXUH :
A l'
aide des touches 7DE et IOqFKHVKDXWEDV, commencer par positionner le curseur
sur le numéro de la cellule de mesure, puis sur celui de la bombe calorimétrique
utilisée pour ces essais d'
étalonnage.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
(WDORQQDJHGXV\VWqPH
3DJH
cc
Ouvrir la fenêtre de dialogue (WDO .
- "!/.0& %"1 " /1K 9 68; H
Avec le bouton (YDO de la fenêtre de dialogue eWDO, vous déclenchez la correction
d'
acidité de l'
étalonnage sélectionné. L'
analyse dépend du modèle d'
analyse réglé.
•
Modèle d'
analyse ASTM D1989, D240, D5865, D4809, D5468, E711
Pour des étalonnages apparaissent une boîte de dialogue concernant uniquement la correction d'
acidité et un formulaire de résultats raccourci. Tenez
compte des remarques mentionnées au paragraphe 11.2, sous le point }.
•
Modèle d'
analyse DIN/IKA
Dans le modèle d'
analyse DIN/IKA, les corrections d'
acidité selon ASTM D240
ou ASTM D1989 peuvent également être utilisées pour des étalonnages. Le
formulaire de résultats est raccourci en conséquence. Les autres modes de calcul ne sont pas disponibles pour des étalonnages.
Dans la fenêtre de dialogue, figure la liste des essais d'
étalonnage. La signification
des colonnes de la liste des essais est la suivante :
1ƒ
9DOHXU&
(VVDL
numéro de série des essais d'
étalonnage
Capacité calorifique du système calorimétrique
relative à l'
essai considéré
1RPGHO pFKDQWLOORQ pour l'
essai correspondant
cd
Positionner le curseur sur 6HO à l'
aide de la touche 7DE, puis valider la saisie en
sélectionnant 2. ou activer la touche . La sélection de l'
essai pour l'
étalonnage est
ainsi effectuée. Sur l'
afficheur, l'
essai est désigné par le symbole "9".
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
ce
Positionner le curseur sur l'
essai suivant à l'
aide de la touche 7DE et de la touche
IOqFKHEDV, puis activer 6HO. La sélection de l'
essai suivant pour l'
étalonnage est
effectuée. Dans les zones correspondantes sont indiquées la valeur moyenne des
essais sélectionnés, l'
erreur relative moyenne en pourcentage, la dispersion (MaxMin) en valeur absolue et en pourcentage.
0R\HQQH
05)>@
0D[0LQ
'LII
Valeur moyenne calculée
Erreur relative moyenne
Dispersion
Pourcentage de dispersion, par rapport à la valeur moyenne
cf
Réitérer l'
étape n° 13 pour toutes les valeurs qui peuvent être sélectionnées. Dans
la zone Moyenne est indiquée la valeur-C moyenne calculée sur l'
ensemble de ces
essais.
cg
Les critères applicables pour l'
évaluation des étalonnages sont :
05)>@
'LII
Erreur relative moyenne < 0,2 % selon ISO 1928
Pourcentage de dispersion < 0,4 % selon DIN 51900
Selon la norme utilisée, les critères applicables peuvent varier. Toutefois, avec les
valeurs indiquées ci-dessus, la précision habituellement requise d'
un calorimètre est
garantie.
ch
Positionner le curseur sur le bouton >±!@ à l'
aide de la touche 7DE, valider la saisie
en sélectionnant 2. ou en appuyant sur . La valeur moyenne calculée sur l'
ensemble des essais d'
étalonnage sélectionnés représente alors la capacité calorifique du système ou la valeur-C qui est attribuée au système calorimétrique. Si vous
positionnez le curseur sur >±@ et que vous sélectionnez 2., vous pouvez saisir
manuellement la capacité calorifique du système dans la zone 9DOHXU&.
ci
Positionner le curseur sur les essais qui n'
ont pas été retenus pour le calcul de la
valeur moyenne et sélectionner 'HO pour les supprimer.
cj
Quitter la fenêtre de dialogue en sélectionnant 2.. L'
étalonnage du système est
désormais achevé et vous pouvez procéder à des mesures du pouvoir calorifique.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
'pWHUPLQDWLRQGXSRXYRLUFDORULILTXH
/HVERPEHVFDORULPpWULTXHV&HW&QHVRQWSDVKRPRORJXpHVSRXU
OHVDQDO\VHVG pFKDQWLOORQVGHPDWLqUHV FRPEXVWLEOHV H[SORVLYHV 9RLU FKDSL
WUH³3RXUYRWUHVpFXULWp´
,OLPSRUWHGHYpULILHUSpULRGLTXHPHQWO pWDWGHVGLIIpUHQWHVSLqFHVFRQVWLWXWLYHV
GHODERPEHFDORULPpWULTXHHQSDUWLFXOLHUOHILOHWDJHSRXUGpFHOHUG pYHQWXHO
OHV WUDFHV G XVXUH HW GH FRUURVLRQ 3ULqUH GH VH FRQIRUPHU DX[ LQGLFDWLRQV
IRXUQLHVjFHWpJDUGGDQVOHPRGHG HPSORL&RX&
☞
Le système calorimétrique C 5000 est un instrument de mesure de précision, conçu
pour déterminer automatiquement le pouvoir calorifique de substances solides et
liquides. Cependant, pour obtenir des résultats exacts, il est nécessaire d'exécuter
avec soin les différentes étapes opératoires. La procédure décrite dans chapitre 1
"Pour votre sécurité" et les paragraphes suivants doit donc être respectée à la lettre.
(QFDVG XWLOLVDWLRQGHSOXVLHXUVERPEHVFDORULPpWULTXHVYHLOOHUjQHSDVLQ
WHUYHUWLUOHXUVSLqFHVFRQVWLWXWLYHVHQWUHHOOHV
YRLU0DUTXDJH
5HPDUTXHVFRQFHUQDQWO¶pFKDQWLOORQ
5HPDUTXHVVXU
OHVpFKDQWLOORQV
Il est nécessaire de déterminer, avant la combustion dans les bombes C 5010 ou
C 5012 le comportement à la combustion d'échantillons pour lesquels cette caractéristique n'est pas connue (risque d'explosion). Si on brûle des pFKDQWLOORQV QRQ
FRQQXV, quitter la pièce ou VHWHQLUjO pFDUW du calorimètre.
6XEVWDQFHV
VROLGHV
Il convient d'attirer votre attention sur certains points importants relatifs à la combustion et à la nature des substances utilisées. D'une façon générale, les substances solides sous forme pulvérulente peuvent être soumises à une combustion directe. Toutefois, dans le cas de substances rapidement inflammables (comme
l'acide benzoïque par ex.), il est déconseillé de les soumettre à une combustion à
l'état non compacté.
L'acide benzoïque a seulement le droit d'être brûlé sous forme pressée ! Les poussières et poudres inflammables doivent être pressées préalablement. Les poussières et poudres sèches, telles que les copeaux, le foin et la paille, brûlent de façon
explosive. Elles doivent être humidifiées auparavant ! Les liquides facilement inflammables à faible pression de vapeur (par ex. tétraméthyle disiloxane dihydrogène) n'ont pas le droit d'entrer en contact avec le fil de coton.
&HV VXEVWDQFHV SUpVHQWHQW XQH WHQGDQFH DX[ SURMHFWLRQV (Q FH FDV OHV
FRQGLWLRQV SURSLFHV j XQH FRPEXVWLRQ FRPSOqWH QH VRQW SOXV UpXQLHV VDQV
FRPSWHUOHVULVTXHVGHGpWpULRUDWLRQGHODSDURLLQWpULHXUHGHODERPEHFDORUL
PpWULTXH,OHVWGRQFQpFHVVDLUHGHFRPSULPHUFHVVXEVWDQFHVVRXVIRUPHGH
SDVWLOOHVDYDQWOHXUFRPEXVWLRQ
La pastilleuse IKA C 21 par ex. est spécialement conçue à cette fin.
6XEVWDQFHV
OLTXLGHV
Les substances liquides peuvent, dans la plupart des cas, être introduites directement dans le creuset. Les substances liquides contenant des matières en suspension (turbidité) ou de l'eau de sédimentation doivent être déshydratées ou homogé-
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
'pWHUPLQDWLRQGXSRXYRLUFDORULILTXH
3DJH
néisées avant la pesée des échantillons. La teneur en eau de ces échantillons devra
être déterminée.
6XEVWDQFHVSHX
YRODWLOHV
$FFHVVRLUHV GH
FRPEXVWLRQ
Pour les substances peu volatiles, on utilise des capsules de gélatine ou d'
acétobutyrate (voir Accessoires) que l'
on remplit avec la substance à analyser. Il est nécessaire de connaître le pouvoir calorifique des capsules pour prendre en compte la
valeur correspondante de la chaleur de combustion en tant qu'
énergie externe.
Dans le cas de substances peu inflammables ou peu calorifiques, on utilise les capsules décrites ci-dessus ou des sachets de combustion en polyéthylène (voir Accessoires). L'
utilisation de creusets jetables C 14 est également possible.
Avant de remplir la capsule ou le sachet de combustion avec la substance à analyser, il est nécessaire de la peser. Connaissant le poids et le pouvoir calorifique, il est
alors possible de déterminer l'
apport supplémentaire en énergie externe dû à l'
accessoire de combustion (voir Mode Balance, $YHF DLGH GH FRPE). Cette énergie
externe sera désignée sous la forme 4SDUDV. La quantité d'
accessoire de combustion utilisée doit être réduite au minimum.
&RUUHFWLRQDFLGH
)RUPDWLRQ
G DFLGHFKD
OHXUGHGLVVROX
WLRQ
☞
La plupart des substances à analyser contient du soufre et de l'
azote. La combustion du soufre et de l'
azote aux pressions et températures appliquées dans la
bombe calorimétrique donne lieu à la formation de SO2, SO3 et NOx. Combinées à
l'
eau provenant de la combustion, ces matières donnent naissance à de l'
acide sulfurique, de l'
acide nitrique et à un dégagement de chaleur de dissolution. Conformément à la norme DIN 51900, cette chaleur de dissolution est prise en compte
dans le calcul du pouvoir calorifique. Pour permettre un dosage quantitatif de tous
les acides formés, on peut introduire 5 ml d'
eau distillée dans la bombe calorimétrique avant l'
essai.
'DQVFHFDVLOHVWLQGLVSHQVDEOHTXHO pWDORQQDJHGHO DSSDUHLODLWpWpUpDOLVp
HQXWLOLVDQWODPrPHTXDQWLWpSUpDODEOHG HDX
Après la combustion, on recueille l'
eau préalablement introduite et on rince soigneusement la bombe calorimétrique avec de l'
eau distillée. On mélange ensuite cette
eau de rinçage avec l'
eau préalablement introduite, puis on en détermine le titre
acidimétrique (cf. DIN 51900). Si la teneur en soufre de la substance combustible et
la correction acide nitrique sont connues, une analyse de l'
eau n'
est pas indispensable.
3RXU SURORQJHU OD ORQJpYLWp GHV SLqFHV G XVXUH MRLQWV WRULTXHV JDUQLWXUHV
G pWDQFKpLWpHWF LOHVWUHFRPPDQGpG LQWURGXLUHXQHTXDQWLWpSUpDODEOHG HDX
GDQVOHV\VWqPH
6XEVWDQFHVj
KDXWHWHQHXUHQ
KDORJqQHV
'DQVOHFDVGHVXEVWDQFHVjKDXWHWHQHXUHQFRPSRVpVKDORJqQHVLO\DOLHX
G XWLOLVHUODERPEHFDORULPpWULTXH&
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
'pURXOHPHQWG¶XQHPHVXUHGXSRXYRLUFDORULILTXH
Une fois le système mis en route et l'
accusé de réception de l'
écran de bienvenue
validé en sélectionnant 2., il faut environ 30 minutes pour que les conditions de
température dans la cellule de mesure se stabilisent.
Avant de démarrer une mesure, il faut que le système ait été étalonné comme indiqué au chapitre 9, "Etalonnage du système".
c
La bombe calorimétrique doit être propre et sèche. Voir paragraphe 10.4. Dans
certains cas, il est nécessaire d'
introduire préalablement dans la bombe calorimétrique de l'
eau distillée ou une autre solution. Les substances peu inflammables sont
pesées avec un accessoire de combustion dans le creuset. Il est nécessaire de
connaître la chaleur de combustion de l'
accessoire utilisé. Se reporter au paragraphe 10.1 "Remarques concernant l'
échantillon". Préparer ensuite la bombe calorimétrique en suivant les indications du paragraphe 9.1, "Chargement de la substance d'
étalonnage dans la bombe calorimétrique". Dans ce cas, la substance
d'
étalonnage est remplacée par un échantillon représentatif de la substance à analyser.
(QJpQpUDOODTXDQWLWpLQLWLDOHGHVXEVWDQFHGRLWrWUHFKRLVLHGHWHOOHVRUWHTXH
O DXJPHQWDWLRQGHWHPSpUDWXUHSHQGDQWODPHVXUHVRLWLQIpULHXUHj. DSSRUW
PD[G pQHUJLH- $GpIDXWODERPEHFDORULPpWULTXHULVTXHG rWUHHQ
GRPPDJpH (Q RXWUH O pFODWHPHQW G XQH ERPEH FDORULPpWULTXH FRQVWLWXH XQ
GDQJHU GH PRUW (Q FDV G DQDO\VH GH VXEVWDQFHV LQFRQQXHV LO IDXW GRQF
FRPPHQFHUSDUGHVSHVpHVLQLWLDOHVWUqVIDLEOHVDILQGHGpWHUPLQHUOHXUSRWHQ
WLHOpQHUJpWLTXH6LRQEU€OHGHVpFKDQWLOORQVQRQFRQQXVTXLWWHUODSLqFHRX
VHWHQLUjO pFDUWGXFDORULPqWUH
☞
/D UHSURGXFWLELOLWp GHV PHVXUHV Q HVW JDUDQWLH TXH VL O DXJPHQWDWLRQ GH WHP
SpUDWXUH RX O DSSRUW HQ pQHUJLH GH OD ERPEH FDORULPpWULTXH SHQGDQW O HVVDL
GHFRPEXVWLRQHVWYRLVLQHGHO DXJPHQWDWLRQGHWHPSpUDWXUHUHOHYpHSHQGDQW
O pWDORQQDJH'DQVFHUWDLQVFDVLOHVWQpFHVVDLUHG HIIHFWXHUSOXVLHXUVHVVDLV
SRXUGpWHUPLQHUODTXDQWLWpRSWLPDOHG pFKDQWLOORQ
6LXQHTXDQWLWpSUpDODEOHG HDXGLVWLOOpHRXG XQHDXWUHVROXWLRQHVWLQWURGXLWH
GDQVODERPEHFDORULPpWULTXHSRXUO HVVDLGHFRPEXVWLRQLOIDXWTXHO pWDORQ
QDJHDLWpWpDXSDUDYDQWUpDOLVpDYHFODPrPHVROXWLRQSUpDODEOH
En cas d'
emploi d'
un accessoire de combustion, il convient d'
ajouter ou de saisir
dans la zone 4SDUDV de la fenêtre de dialogue (FKDQWLOORQ l'
énergie provenant de
l'
accessoire de combustion ou d'
utiliser le mode Balance correspondant $YHF DLGH
GHFRPE.
Lorsqu'
on utilise une balance en mode $YHFDLGHGHFRPEet que le poids de l'
accessoire de combustion a été transmis antérieurement, la valeur de l'
énergie externe ainsi calculée apparaît dans cette zone.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
'pWHUPLQDWLRQGXSRXYRLUFDORULILTXH
3DJH
d
Insérer la bombe calorimétrique dans le support fixé à l'
intérieur du couvercle de la
cellule de mesure jusqu'
au cran d'
arrêt (1., voir l’illustration suivante).
9HLOOHU j WRXMRXUV WHQLU OD ERPEH FDORULPpWULTXH SDU OD SDUWLH VXSpULHXUH DX
PR\HQGHO pFURXjFKDSHDX
La bombe calorimétrique prend sa position définie dans le logement de la tête de
remplissage via un abaissement de 0,8 mm au centre de la tête de remplissage
(illustration 2, page suivante). Dans cette position, un contact à ressort établit la
connexion avec le contact d'
allumage électrique de la bombe calorimétrique.
/D ERPEH FDORULPpWULTXH HVW PDLQWHQDQW VXVSHQGXH YHUWLFDOHPHQW GDQV VRQ
VXSSRUW YpULILFDWLRQYLVXHOOH Le message : "Bombe bien fermée ?" s'
affiche. Assurez-vous d'
avoir bien fermé la
bombe calorimétrique et validez avec 2.
! "
#%$ &' ( )
*+ )) Le message %RPEH Ð présenté sur la ligne inférieure de l'
afficheur disparaît : il est
remplacé par l'
indication de la touche de fonction 'pPDUUDJH. Si l'
indication de la
touche 'pPDUUDJH n'
apparaît pas, inspecter le fil d'
allumage de la bombe calorimétrique. Vérifier également que l'
afficheur indique l'
état VWDEOH.
A l'
issue de chaque mesure, une phase de conditionnement thermique de la cellule
de mesure est nécessaire de façon à restaurer les conditions initiales normales nécessaires à l'
exécution de la mesure suivante. Pendant cette phase (d'
une durée de
3 à 5 min env.), le message LQVWDEOH apparaît dans la fenêtre Séquence de la cellule de mesure. Tant que ce message reste affiché, aucune mesure en mode adiabatique ou isopéribolique ne peut être effectuée. Il est possible de lancer un essai
en mode dynamique pendant la phase de conditionnement thermique.
Outre ces exigences thermiques, d'
autres conditions sont indispensables pour pouvoir démarrer une mesure:
• une mesure doit avoir été préparée
• les fonctions Maintenance ne doivent pas être activées
• la bombe calorimétrique doit avoir été extraite de la cellule, puis réintroduit dans
celle-ci
• le contact d'
allumage, ainsi que le fil d'
allumage de la bombe calorimétrique
utilisée doivent être en bon état.
Si ces conditions sont remplies, la touche Démarrage de la cellule de mesure peut
être activée, c'
est-à-dire qu'
elle porte l'
inscription "Démarrage".
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
e
Activer la fonction 'pPDUUDJH. Le couvercle de la cellule de mesure se ferme.
Après 1000 allumages d'
une bombe calorimétrique, le message
1000 allumages effectués avec la bombe x
contrôler la bombe calorimétrique
ou contacter le service IKA
vous indique que cette bombe calorimétrique a atteint une échéance de
maintenance et doit subir un contrôle de sécurité. Validez ce message en appuyant
sur SXLV7$%et2..
Ce message ne vous libère pas de l'
obligation de contrôler avant et en permanence
l'
usure de la bombe calorimétrique et éventuellement d'
effectuer le contrôle de
sécurité.
Le remplissage en oxygène de la bombe calorimétrique commence, suivi du remplissage en eau de la cuve intérieure. Dès que le système lance l'
essai, l'
afficheur
indique une courbe représentant la variation de température de la cuve intérieure en
fonction du temps.
6\VWqPH
Dans un système à deux cellules de mesure (duo-control), il est alors possible d'
effectuer les étapes 1. - 2. avec la deuxième cellule; en d'
autres termes, la deuxième
mesure peut débuter même si le cycle de mesure de la première cellule n'
est pas
encore achevé.
$OOXPDJHPDQXHO
Une mesure peut aussi être déclenchée et terminée manuellement pour effectuer
rapidement et en toute sécurité une combustion. La condition est une procédure de
travail adiabatique ou isopéribole.
Enflammez l'
échantillon via Menu Î Messungen Î Zündung (Menu Î Mesures Î
Allumage). L'
allumage a lieu dans la minute qui suit.
Terminez la mesure via Menu Î Messungen Î Ende (Menu Î Mesures Î Fin).
La mesure se termine dans la minute qui suit.
f
L'
échantillon s'
enflamme et la courbe de variation de température de la cuve intérieure est enregistrée.
A la fin de l'
essai, le système présente le résultat expérimental sur l'
afficheur.
,-$ $ .# %*/ % ! ) % )) &) &'
%$ ( 0 ( . )! 12 34576#2* / $ "
%8197:;3<= #
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
'pWHUPLQDWLRQGXSRXYRLUFDORULILTXH
3DJH
g
La décompression de la bombe calorimétrique est lancée et le couvercle de la cellule de mesure s'
ouvre.
8WLOLVDWHXU
h
Dès que le message %RPEH Ï apparaît, retirer la bombe calorimétrique et l'
ouvrir.
i
Inspecter le creuset pour détecter la présence éventuelle de résidus de combustion.
Il est essentiel que la combustion du filament de coton et de l'
échantillon combustible soit complète. Si l'
on détecte des traces d'
une combustion incomplète, il est nécessaire de réitérer l'
essai.
1HWWR\DJHGHODERPEHFDORULPpWULTXH
3RXU OD PDQLSXODWLRQ G pFKDQWLOORQV RX GH UpVLGXV GH FRPEXVWLRQ GRQW RQ
VXVSHFWHTX LOVSUpVHQWHQWGHVULVTXHVWR[LTXHVLOFRQYLHQWGHSRUWHUGHVYr
WHPHQWVGHVpFXULWpSHUVRQQHO JDQWVPDVTXHUHVSLUDWRLUHSDUH[ / pYDFXD
WLRQGHVUpVLGXVGHFRPEXVWLRQSUpMXGLFLDEOHVjODVDQWpRXjO HQYLURQQHPHQW
VHUD UpDOLVpH VHORQ OHV QRUPHV DSSOLFDEOHV SRXU OHV GpFKHWV VSpFLDX[ $ FHW
pJDUG QRXV YRXV LQYLWRQV H[SUHVVpPHQW DX UHVSHFW GHV UpJOHPHQWDWLRQV HQ
YLJXHXU
Pour garantir l'
exactitude des mesures, il importe que la bombe calorimétrique soit
propre et sèche. En effet, la présence d'
impuretés modifie la capacité calorifique de
la bombe calorimétrique et risque par conséquent de fausser les résultats de mesure. Après chaque essai de combustion, il est impératif de nettoyer minutieusement les parois intérieures des récipients, les pièces et accessoires internes de robinetterie (fixations, électrodes, etc.) et le creuset de combustion (intérieur et extérieur!).
3DURLV
LQWHUQHVGHV
UpFLSLHQWV
Le plus souvent, le nettoyage consiste simplement à éliminer le condensat formé
sur les parois intérieures des récipients, ainsi que sur les pièces et accessoires internes de robinetterie. Il suffit pour ce faire de passer un chiffon absorbant et non
pelucheux sur les endroits concernés.
Si le résultat du nettoyage ainsi effectué n'
est pas satisfaisant (zones brûlées, piqûres de corrosion par ex.), il convient de contacter le service d'
assistance technique.
&UHXVHWV
Les résidus de combustion présents dans le creuset, suie ou cendres par ex., doivent également être enlevés au moyen d'
un chiffon absorbant et non pelucheux.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
$UUrWGXV\VWqPH
☞
☞
Pour arrêter le système calorimétrique, ouvrir le menu 6\VWqPH et sélectionner ([LW.
Sur un système Duo-Control, il est possible d'
arrêter uniquement la cellule de mesure n° 2.
9pULILHU TX DXFXQH ERPEH FDORULPpWULTXH Q HVW HQ SODFH j O LQWpULHXU GX FRX
YHUFOHGHODFHOOXOHGHPHVXUH
En cas d'
utilisation d'
un système Duo-Control, activer l'
affichage de la cellule de
mesure n° 1 en sélectionnant la touche 7DE. L'
option ([LW permet alors d'
arrêter
l'
ensemble du système. Si l'
affichage de la cellule de mesure n° 2 est actif, seule la
cellule de mesure 2 sera arrêtée.
3RXUDUUrWHUO DSSDUHLOXWLOLVHUH[FOXVLYHPHQWO RSWLRQ ([LW GX PHQX 6\VWqPH
1HMDPDLVXWLOLVHUO LQWHUUXSWHXUJpQpUDO SHUWHGHGRQQpHV Après avoir quitté le système, un message en ce sens apparaît sur l'
afficheur et
vous invite à fermer l'
interrupteur général du calorimètre et du refroidisseur.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
(YDOXDWLRQGHVHVVDLV
Une fois les mesures du pouvoir calorifique achevées, il est possible de procéder à
l'évaluation des résultats. Outre la présentation d'un tableau récapitulatif des essais,
le système calorimétrique permet de réaliser un traitement ultérieur des résultats et
de les convertir par rapport à d'autres états de référence. Les résultats expérimentaux peuvent également être imprimés ou supprimés. Ces fonctions sont accessibles dans les options de menu (YDOXDWLRQ et %LEOLRWKqTXH de la fenêtre de menus
(VVDLV.
7UDLWHPHQWXOWpULHXUGHVHVVDLV
Le système calorimétrique classe les essais sauvegardés dans la mémoire en deux
groupes "Essais journaliers" et "Bibliothèque". Les essais journaliers désignent les
essais qui ont été effectués depuis la mise en marche du système. La bibliothèque
représente la mémoire où sont conservées les données à long terme.
7UDLWHPHQWXOWpULHXUG HVVDLVMRXUQDOLHUV
c
Sélectionner (YDOX. La fenêtre de dialogue "Liste des essais" s'ouvre.
d
Une liste des essais journaliers apparaît. La signification des colonnes de cette liste
est la suivante :
([SpU
Nom de l'échantillon, désignation de l'échantillon combustible
5pVXOWDW
Pouvoir calorifique ou valeur-C, calculé dans le cadre de cet essai
6WDWXW
(QG
L'essai a fourni un résultat.
Le mode opératoire est affiché entre parenthèses :
a (adiabat.), i (isopéribolique), d (dynamique), A (Compensation)
&DQ
L'essai a été interrompu.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
(YDOXDWLRQGHVHVVDLV
3DJH
.DO
L'
essai a été réalisé en vue d'
un étalonnage.
6LP
L'
essai était une simulation.
$XV
L'
essai a été évalué.
– Critère Eval : le modèle d'
analyse DIN/IKA a été utilisé
– Critère ASTM: le modèle d'
analyse ASTM D1989, D240, D5865,
D4809, D5468, E711 a été utilisé
:DLW
L'
échantillon combustible est placé dans le creuset, la saisie des
paramètres est terminée et l'
essai peut débuter.
3UHS
Le creuset contenant un échantillon combustible est en place dans
le rack d'
échantillons.
5XQ
L'
essai est en cours dans la cellule de mesure.
Les fonctions des boutons d'
option sont les suivantes :
6HO
$OO
,PSU
'HO
,QIR
(YDO
sélectionne un essai de la liste.
Exception : Etalonnage
Vélectionne toutes les expériences (100 au maximum) de la liste à
l'
exception des expériences ayant l'
état .DO et 3UHS.
imprime la liste des essais
supprime les essais préalablement sélectionnés avec l'
option 6HO
ou $OO. Exception : .DO; 3UHS.
ouvre une fenêtre d'
informations contenant les paramètres de l'
essai
ouvre une fenêtre de dialogues permettant de convertir le résultat
expérimental par rapport à différents états de référence.
A l'
aide des touches IOqFKHKDXWIOqFKHEDV, il est possible de sélectionner dans la
liste l'
essai auquel vous souhaitez appliquer un traitement ultérieur. Utiliser ensuite
la touche 7DE pour déplacer le curseur de la liste vers les boutons.
Pour activer les boutons, positionner le curseur sur un bouton à l'
aide de la touche
7DE et appuyer sur 2., ou bien appuyer sur la touche du bloc de touches portant le
numéro du bouton correspondant.
e
Positionner le curseur sur l'
essai achevé et activer le bouton ,QIR. Une fenêtre
d'
informations contenant le résultat de cet essai s'
ouvre.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
! 7UDLWHPHQWXOWpULHXUG HVVDLVGHODELEOLRWKqTXH
c
Ouvrir la fenêtre de dialogue Bibliothèque dans la fenêtre de menus Essais. Sur la
ligne supérieure est indiqué le nombre restant d'
essais que peut contenir la mémoire.
" #! $ % $ & ' & ' d
Un masque de recherche apparaît : vous devez spécifier le nom de l'
échantillon
correspondant à l'
essai auquel vous souhaitez appliquer un traitement ultérieur.
Pour sélectionner une série d'
essais complète, saisir la partie du nom de l'
échantillon qui est commun à cette série d'
essais. Si vous sélectionnez une YLUJXOH GpFL
PDOH dans le PDVTXHGHUHFKHUFKH, le système fournira la liste de tous les essais
sauvegardés dans la bibliothèque. Si le PDVTXHGHUHFKHUFKH demeure vide, l'
afficheur indiquera la liste fournie lors du dernier cycle de recherche. L'
option $QQH[HU
permet d'
ajouter la liste du nouveau cycle de recherche à la liste du dernier cycle de
recherche. Pour valider la sélection, activer 2..
Le programme de recherche retrouvera toutes les mesures qui correspondent au
masque de recherche. La capacité d'
affichage est limitée à 100 mesures. Les mesures non affichées ne peuvent être visualisées que si une nouvelle recherche est
lancée avec une définition plus sélective du masque de recherche. Pendant et après
le cycle de recherche, la ligne supérieure indique le nombre d'
essais trouvés.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
(YDOXDWLRQGHVHVVDLV
3DJH
( ) & ! % $ & ' & ' e
Une liste contenant les essais dont le nom d'
échantillon correspond au masque de
recherche apparaît.
&DOFXOGHVpWDWVGHUpIpUHQFHpYDOXDWLRQGHVHVVDLV
L'
évaluation porte sur les points suivants :
•
•
•
correction acide du pouvoir calorifique
calcul de la chaleur spécifique
conversion par rapport à d'
autres états de référence
/HVpWDORQQDJHVQHSHXYHQWSDVIDLUHO REMHWG XQHpYDOXDWLRQ3RXUOHVpWDORQ
QDJHVVHXOHXQHFRUUHFWLRQG DFLGLWpHVWHIIHFWXpH&HWWHDQDO\VHDOLHXGDQVOD
IHQrWUHGHGLDORJXHÊWDO YRLUFKDSLWUH³eWDORQQDJHVGXV\VWqPH´
Plusieurs modes de calcul vous sont proposés. Vous devez choisir celui qui répond
à vos paramètres actuels d'
essai. Ce choix est large et couvre les applications les
plus courantes. Les formules employées sont, en majorité, extraites de la norme
DIN. Vous en trouverez ici, ainsi que dans d'
autres normes applicables, une description détaillée.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
c
Ouvrir la fenêtre de dialogue (YDOXDWLRQ; pour accéder à cette fenêtre de dialogue,
vous pouvez sélectionner le menu ([SpU sur la ligne supérieure ou activer la touche
de fonction (YDOX.
d
*
La liste des essais journaliers apparaît. A l'
aide des touches IOqFKHKDXWIOqFKHEDV,
sélectionner l'
essai concerné et appuyer sur la touche ou positionner le curseur
sur le bouton (YDO à l'
aide de la touche 7DE, puis activer 2..
$ + ,- % e
En fonction du modèle d'
analyse utilisé, deux fenêtres de dialogue différentes peuvent s'
ouvrir :
1. Modèle d'
analyse ASTM D1989, D240, D5865, D4809, D5468, E711
Une fenêtre de dialogue, dans laquelle vous sélectionnez la norme ASTM utilisée et
introduisez les paramètres d'
analyse, s'
ouvre. Les formules et les désignations
utilisées sont rigoureusement conformes à la norme ASTM. C'
est pourquoi la
fenêtre de dialogue et le formulaire de résultats, qui apparaît ensuite, ne sont disponibles qu'
en anglais.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
(YDOXDWLRQGHVHVVDLV
3DJH
$ . ! ( / ,- 0 *213
4 & ! & 5687
4 & ! & 5 97
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
4 & ! & 5 ;7
2. Modèle d'
analyse DIN/IKA
Une fenêtre de dialogue permettant de saisir les résultats de mesures analytiques
de l'
échantillon et des résidus de combustion s'
ouvre. Les paramètres qui ont été
déterminés sur la base de l'
état de l'
échantillon à la livraison sont affectés du suffixe
(brut) et les paramètres déterminés sur la base de l'
état de référence Humide à
l'
analyse sont affectés du suffixe (an). La fenêtre de dialogue contient des zones
destinées à l'
insertion des paramètres du mode de calcul choisi. Les modes disponibles sont :
0RGHVGH
FDOFXOVWDQGDUG
6WDQGDUGVDQVWLWUDJH
4SDUDV
4SDUDV
+ : 2$QDpO
L’énergie extérieure provenant de la combustion de la mèche
en coton ou d’un autre produit de mise à feu, l’énergie de mise
à feu électrique, est toujours automatiquement prise en
compte avec une valeur de 70 J.
Énergie extérieure provenant de la combustion d’adjuvants de
combustion supplémentaires.
Teneur en eau de combustion de l'
échantillon
(en pourcentage)
6RXIUH DQ
Teneur en soufre (en pourcentage)
$]RWH
Teneur en azote (en pourcentage)
6WDQGDUGDYHFWLWUDJH
4SDUDV
4SDUDV
L’énergie extérieure provenant de la combustion de la mèche
en coton ou d’un autre produit de mise à feu, l’énergie de mise
à feu électrique, est toujours automatiquement prise en
compte avec une valeur de 70 J.
Énergie extérieure provenant de la combustion d’adjuvants de
combustion supplémentaires.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
(YDOXDWLRQGHVHVVDLV
3DJH
+\GURJqQH DQ
Teneur en hydrogène de l'
échantillon combustible
(en pourcentage)
%$ 2+ :
Quantité titrée 0,1 N d'
hydroxyde de baryum (titrage de l'
eau
distillée utilisée pour rincer la bombe calorimétrique après
l'
essai)
1D : &2 <
Quantité préalable de carbonate de calcium introduite dans la
bombe calorimétrique (selon DIN 20 ml, 0,05 N)
+&O
Quantité titrée 0,1 N d'
acide chlorhydrique (titrage de l'
eau
distillée utilisée pour rincer la bombe calorimétrique après
l'
essai)
Ces modes de calcul sont applicables exclusivement pour des analyses sur charbon. Ils tiennent compte, outre de la chaleur de dissolution résultant de la formation
d'
acide, du pourcentage de cendres et calculent, selon le mode Charbon choisi, la
teneur en eau due à l'
humidité de l'
échantillon et la teneur en composants volatils.
0RGHVGH
FDOFXO&KDUERQ
&KDUERQ6DLVLH+ = VDQVWLWUDJH
4SDUDV
L’énergie extérieure provenant de la combustion de la mèche
en coton ou d’un autre produit de mise à feu, l’énergie de mise
à feu électrique, est toujours automatiquement prise en
compte avec une valeur de 70 J.
4SDUDV
Énergie extérieure provenant de la combustion d’adjuvants de
combustion supplémentaires.
+\GURJqQH DQ
Teneur en hydrogène de l'
échantillon combustible
(en pourcentage)
6RXIUH DQ
Teneur en soufre (en pourcentage)
+XPLGLWpDSSUR[
EUXW
Teneur en eau due à l'
humidité approximative
(en pourcentage)
&HQGUHV DQ
Teneur en cendres (en pourcentage)
+XPLGLWpK\JU DQ
$]RWH
Teneur en eau due à l'
humidité hygroscopique
(en pourcentage)
Teneur en azote (en pourcentage)
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
&KDUERQ6DLVLH+ = DYHFWLWUDJH
4SDUDV
L’énergie extérieure provenant de la combustion de la mèche
en coton ou d’un autre produit de mise à feu, l’énergie de mise
à feu électrique, est toujours automatiquement prise en
compte avec une valeur de 70 J.
4SDUDV
Énergie extérieure provenant de la combustion d’adjuvants de
combustion supplémentaires.
+\GURJqQH DQ
Teneur en hydrogène de l'
échantillon combustible
(en pourcentage)
%$ 2+ :
Quantité titrée 0,1 N d'
hydroxyde de baryum (titrage de l'
eau
distillée utilisée pour rincer la bombe calorimétrique après
l'
essai)
1D : &2 <
Quantité de carbonate de calcium préalablement introduite
dans la bombe calorimétrique (20 ml, 0,05 N)
+&O
Quantité titrée 0,1 N d'
acide chlorhydrique (titrage de l'
eau
distillée utilisée pour rincer la bombe calorimétrique après
l'
essai)
+XPLGLWpDSSUR[
EUXW
Teneur en eau due à l'
humidité approximative
(en pourcentage)
&HQGUHV DQ
Teneur en cendres (en pourcentage)
+XPLGLWpK\JU DQ
Teneur en eau due à l'
humidité hygroscopique
(en pourcentage)
&KDUERQ6DLVLH&RPSRVDQWVYRODWLOVVDQVWLWUDJH
4SDUDV
L’énergie extérieure provenant de la combustion de la mèche
en coton ou d’un autre produit de mise à feu, l’énergie de mise
à feu électrique, est toujours automatiquement prise en
compte avec une valeur de 70 J.
4SDUDV
Énergie extérieure provenant de la combustion d’adjuvants de
combustion supplémentaires.
6RXIUH DQ
Teneur en soufre (en pourcentage)
+XPLGLWpDSSUR[
EUXW
Teneur en eau due à l'
humidité approximative
(en pourcentage)
&HQGUHV DQ
Teneur en cendres (en pourcentage)
+XPLGLWpK\JU DQ
Teneur en eau due à l'
humidité hygroscopique
(en pourcentage)
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
(YDOXDWLRQGHVHVVDLV
3DJH
&RPSYRODWLOV EUXW
Teneur en composants volatils (en pourcentage)
$]RWH
Teneur en azote (en pourcentage)
&KDUERQ6DLVLH&RPSRVDQWVYRODWLOVDYHFWLWUDJH
4SDUDV
L’énergie extérieure provenant de la combustion de la mèche
en coton ou d’un autre produit de mise à feu, l’énergie de mise
à feu électrique, est toujours automatiquement prise en
compte avec une valeur de 70 J.
4SDUDV
Énergie extérieure provenant de la combustion d’adjuvants de
combustion supplémentaires.
&RPSYRODWLOV EUXW
%$ 2+ :
Teneur en composants volatils (en pourcentage)
Quantité titrée 0,1 N d'
hydroxyde de baryum (titrage de l'
eau
distillée utilisée pour rincer la bombe calorimétrique après
l'
essai)
1D : &2 <
Quantité de carbonate de calcium préalablement introduite
dans la bombe calorimétrique (20 ml, 0,05 N)
+&O
Quantité titrée 0,1 N d'
acide chlorhydrique (titrage de la
solution préalablement introduite pour rincer la bombe
calorimétrique après l'
essai)
+XPLGLWpDSSUR[
EUXW
Teneur en eau due à l'
humidité approximative
(en pourcentage)
&HQGUHV DQ
Teneur en cendres (en pourcentage)
+XPLGLWpK\JU DQ
Teneur en eau due à l'
humidité hygroscopique
(en pourcentage)
&RUUHFWLRQDFLGHVHORQ$670
4SDUDV
L’énergie extérieure provenant de la combustion de la mèche
en coton ou d’un autre produit de mise à feu, l’énergie de mise
à feu électrique, est toujours automatiquement prise en
compte avec une valeur de 70 J.
4SDUDV
Énergie extérieure provenant de la combustion d’adjuvants de
combustion supplémentaires.
+\GURJqQH DQ
Teneur en hydrogène de l'
échantillon combustible
(en pourcentage)
1D : &2 <
Quantité titrée en ml (0,34 N)
+XPLGLWpDSSUR[
EUXW
Teneur en eau due à l'
humidité approximative
(en pourcentage)
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
&HQGUHV DQ
Teneur en cendres (en pourcentage)
+XPLGLWpK\JU DQ
6RXIUH DQ
Teneur en eau due à l'
humidité hygroscopique
(en pourcentage)
Teneur en soufre (en pourcentage)
&RUUHFWLRQDFLGHVHORQ$670
4SDUDV
L’énergie extérieure provenant de la combustion de la mèche
en coton ou d’un autre produit de mise à feu, l’énergie de mise
à feu électrique, est toujours automatiquement prise en
compte avec une valeur de 70 J.
4SDUDV
Énergie extérieure provenant de la combustion d’adjuvants de
combustion supplémentaires.
+\GURJqQH DQ
Teneur en hydrogène de l'
échantillon combustible
(en pourcentage)
+XPLGLWpDSSUR[
EUXW
Teneur en eau due à l'
humidité approximative
(en pourcentage)
&HQGUHV DQ
Teneur en cendres (en pourcentage)
+XQXGLWpK\JU DQ
Teneur en eau due à l'
humidité hygroscopique
(en pourcentage)
1D2+
Quantité titrée en ml (0,0866N)
6RXIUH DQ
Teneur en soufre (en pourcentage)
f
Spécifier les paramètres demandés pour le mode de calcul souhaité et valider les
sélections effectuées dans la fenêtre de dialogue, une fois tous les paramètres saisis, en activant 2..
4 & ! & 5687
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
(YDOXDWLRQGHVHVVDLV
3DJH
4 & ! & 5 97
g
Une nouvelle fenêtre s'
ouvre dans laquelle apparaît le protocole de mesure et les
résultats expérimentaux définitifs. Pour imprimer le protocole de mesure, appuyer
sur la touche (VSDFH et pour fermer la fenêtre Protocole, activer 2.. Pour faire défiler le protocole de mesure, utiliser les touches flèches.
Signification des paramètres de correction:
+ : 2$QDO\VHpOpPHQWDLUH
+XPLGLWpDSSUR[LPDWLYH
EUXW
7HQHXUWRWDOHHQHDX EUXW
&HQGUHV DQ
Teneur en eau de l'
échantillon combustible déterminée
par analyse élémentaire
Teneur en humidité approximative à l'
état à la livraison
Teneur en eau de l'
échantillon combustible à l'
état à la
livraison
Teneur en cendres de l'
échantillon combustible à l'
état
de référence "humide à l'
analyse"
&HQGUHV EUXW
Teneur en cendres de l'
échantillon combustible à l'
état
à la livraison
+XPLGLWpK\JU DQ
Teneur en humidité hygroscopique à l'
état de référence "humide à l'
analyse"
+XPLGLWpK\JU EUXW
Teneur en humidité hygroscopique à l'
état à la livraison
+\GURJqQH EUXW)
Teneur en hydrogène à l'
état à la livraison
+\GURJqQH DQ
Teneur en hydrogène à l'
état de référence "humide à
l'
analyse"
+\GURJqQH HFH
&RPSRVDQWVYRODWLOV EUXW
Teneur en hydrogène à l'
état de référence "eau et
cendres exclues"
Teneur en composants volatils à l'
état à la livraison
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
&RPSRVDQWVYRODWLOV DQ
&RPSRVDQWVYRODWLOV HFH
6RXIUH DQ
Teneur en composants volatils à l'
état de référence
"humide à l'
analyse"
Teneur en composants volatils à l'
état de référence
"eau et cendres exclues"
Teneur en soufre de l'
échantillon combustible à l'
état
de référence "humide à l'
analyse"
6RXIUH EUXW)
Teneur en soufre de l'
échantillon combustible à l'
état à
la livraison
$]RWH DQ
Teneur en azote de l'
échantillon combustible à l'
état de
référence "humide à l'
analyse"
+&OFRQVRPPp
Quantité titrée d'
acide chlorhydrique
%D 2+ FRQVRPPp
Quantité titrée d'
hydroxyde de baryum
1D&2SUpDOLQWURG
46RXIUH
4$]RWH
+R EUXW
+R DQ
+R HFH
+X EUXW
+X DQ
+X HFH
Quantité de Na2CO3 préalablement introduitedans la
bombe calorimétrique
Chaleur de dissolution résultant de la formation
d'
acide sulfurique
Chaleur de dissolution résultant de la formation
d'
acide nitrique
Pouvoir calorifique spécifique de l'
échantillon combustible à l'
état à la livraison
Pouvoir calorifique spécifique de l'
échantillon combustible à l'
état de référence "humide à l'
analyse"
Pouvoir calorifique spécifique de l'
échantillon combustible à l'
état de référence "eau et cendres exclues"
Chaleur spécifique de l'
échantillon combustible à l'
état
à la livraison
Chaleur spécifique de l'
échantillon combustible à l'
état
de référence "humide à l'
analyse"
Chaleur spécifique de l'
échantillon combustible à l'
état
"eau et cendres exclues"
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
6LPXODWLRQG¶HVVDL
Il est bien souvent utile de pouvoir simuler des essais de combustion ou de calculer
des résultats expérimentaux hypothétiques, sans avoir à exécuter l'essai de combustion. Grâce à la fenêtre de dialogue 6LPXODWLRQ de la fenêtre de menu (VVDLV, il
est possible au système calorimétrique de simuler des essais d'après des données
prédéfinies.
Cette possibilité est particulièrement intéressante lorsque l'on a, par erreur, effectué
un étalonnage au lieu d'une mesure du pouvoir calorifique, ou vice versa. La simulation permet de corriger cette erreur en utilisant l'augmentation de température
correspondant à la mesure où une erreur d'interprétation est commise.
c
Ouvrir la fenêtre de dialogue 6LPXODWLRQ dans la fenêtre de menu ([SpU.
d
Déplacer le curseur vers les zones d'insertion à l'aide de la touche 7DE, puis saisir
les données d'essai qui seront appliquées pour la simulation.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
6LPXODWLRQG¶HVVDL
3DJH
e
Si vous validez les données en sélectionnant 2., une fenêtre de dialogue permettant de saisir les paramètres de simulation apparaît.
! !#" $&% ! ! $' (
f
Saisir les paramètres suivants :
9DOHXU&
'LII7HPS
Capacité calorifique du système calorimétrique
Différence de température prise comme hypothèse pour simuler
la combustion
g
Valider les sélections de la fenêtre de dialogue en activant 2.. La fenêtre de dialogue (YDOXDWLRQ (voir chapitre 11, “Evaluation des essais”) permet de retraiter les
résultats de la simulation selon la procédure classique ou de convertir le résultat par
rapport à l'
état de référence souhaité.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
(QWUHWLHQHWPDLQWHQDQFH
Pour garantir un fonctionnement satisfaisant et durable du système calorimétrique, il
est nécessaire d'effectuer les interventions d'entretien décrites ci-après.
,QVHUWGHWDPLV
&RQWU{OHU TXRWLGLHQQHPHQW O pWDW GH O LQVHUW GH WDPLV HWRX DX PRPHQW GH OD
PLVHjQLYHDXGXOLTXLGHSUpSDUp
L'eau contenue dans le système est toujours en circulation ; elle est protégée des
impuretés par l'insert de tamis placé dans la tubulure de remplissage du réservoir
de compensation.
Vous devez contrôler quotidiennement l'état de cet insert de tamis (présence de
dépôts, encrassement, etc...).
Si vous constatez la présence d'importants dépôts sur la surface du tamis, ce dernier doit être nettoyé.
Pour ce faire, arrêtez l'appareil, soulevez le couvercle de l'orifice de remplissage et
retirez l'insert de tamis de l'appareil.
L'insert de tamis peut être lavé à grande eau.
Les dépôts durs et secs peuvent être éliminés avec une brosse ou un bain à ultrasons.
Après le nettoyage, remettez en place l'insert de tamis dans l'appareil et refermez
l'ouverture avec le couvercle.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
(QWUHWLHQHWPDLQWHQDQFH
3DJH
•
/ DSSDUHLOQHSHXWIRQFWLRQQHUTX DYHFO LQVHUWGHWDPLVG RULJLQH
/ DEVHQFHGHWDPLVSHXWFDXVHUXQG\VIRQFWLRQQHPHQWGHO DSSDUHLO
•
1HIDLUHIRQFWLRQQHUO DSSDUHLOTXHFRXYHUFOHIHUPpDILQGHUpGXLUHOHVSHU
WHSDUpYDSRUDWLRQ
En fonctionnement normal, l'
évaporation ou les dépôts entraînent une perte de liquide dans la bombe calorimétrique.
Si le message d'
erreur
5DMRXWHUHDXRXYLGHU&,
apparaît, versez 50 ml du mélange dans le réservoir de compensation. Si le message ne disparaît pas, continuez d'
ajouter du liquide 50 ml par 50 ml.
5HQRXYHOOHPHQWGHO¶HDX
Tous les 3 à 4 mois, il est nécessaire de renouveler l'
eau présente dans le système.
A chaque renouvellement de l'
eau, inspecter le tamis pour déceler la présence
éventuelle de dépôts (inspection visuelle).
c
Eteindre l'
appareil en sélectionnant l'
option de menu ([LW (le couvercle de la cellule
de mesure se ferme automatiquement), puis en plaçant l'
interrupteur général en
position "Arrêt". Ne pas vidanger l'
eau si l'
appareil n'
est pas éteint (interrupteur en
position Arrêt). Rabattre le capot frontal de la cellule de mesure ou, selon le cas,
des deux cellules de mesure, en appuyant simultanément sur les deux boutons encastrés prévus à cet effet.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
d
Placez l'
extrémité du tuyau de vidange d'
eau dans un récipient ayant une capacité
d'
au moins 5 l ou, à défaut de récipient, dans un collecteur d'
eau. Dès que le tuyau
de vidange d'
eau est branché sur le raccord de vidange, le circuit d'
eau de refroidissement se vide. Pour brancher et débrancher le tuyau, appuyer sur le bouton de
verrouillage situé sur le raccord de vidange.
$SUqV XQ UHQRXYHOOHPHQW G HDX LO SHXW DUULYHU TXH OH WDPLV V HQFUDVVH HQ
TXHOTXHVPLQXWHV 'DQV FH FDV QHWWR\HU OH WDPLV HQ SURFpGDQW FRPPH LQGL
TXpDXSDUDJUDSKH5pLWpUHUFHWWHRSpUDWLRQRXIRLVVHORQOHVEHVRLQV
DILQG pOLPLQHUODWRWDOLWpGHVGpS{WVUHVWDQWVGDQVOHV\VWqPH
!"#$
%$& '($) (*$$ +
, %$& $'
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
(QWUHWLHQHWPDLQWHQDQFH
3DJH
5HPSODFHPHQWGXFRXYHUFOHLQWpULHXUSLVWRQGH
UHPSOLVVDJH2 Si le remplacement de certaines pièces a nécessité de démonter le couvercle intérieur, remonter celui-ci en s'
aidant du schéma suivant.
- & . *$ '$(
% $ & / & $
1RPHQFODWXUH
3RV
4XDQWLWp 'pVLJQDWLRQ
Capillaires compl.
Piston compl.
Ressort à pression VD123
Joint torique 11x2
Tête de remplissage
Vis à tête cylindrique DIN84 M3x30
Bague de centrage
Joint torique 2x1,6
Contact à ressort
Vis à tête bombée DIN7985 M3x8 A2
Bague d'
étanchéité
1.4310
FKM
Peek
A2
1.4301
V80G
2.1020.34
1.4301
Joint torique 4x1,5
Piston
Joint à bord arrondi 5,28x1,78
Seules les pièces désignées par repère sont disponibles en rechange.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
Pour remplacer le piston de remplissage O2 (rep. 2), procéder comme suit :
c
Dévisser les vis (rep. 6) à l'
aide d'
un tournevis.
d
Enlever la bague de centrage (rep. 7), ainsi que la tête de remplissage (rep. 5), le
ressort à pression (rep. 3) et le piston (rep. 2).
Attention :
Aucun élément ne maintient plus les joints (rep. 4 et rep. 8)
en place.
e
Enfoncer le ressort à pression (rep. 3) sur le nouveau piston, puis insérer l'
ensemble
dans la tête de remplissage (rep. 5). Poursuivre le remontage en réitérant les opérations ci-dessus dans l'
ordre inverse.
Attention :
Vérifier l'
orientation de la tête de remplissage (rep. 5) avant de
la remonter. Les joints (rep. 4 et rep. 8) doivent être orientés
en direction du côté opposé au couvercle intérieur.
$SUqVOHUHPSODFHPHQWGXSLVWRQHWGHVEDJXHVG pWDQFKpLWpLOHVWQpFHVVDLUH
GHSURFpGHUDXUHPSOLVVDJHGHODERPEHFDORULPpWULTXHHQR[\JqQHSXLVjVD
GpFRPSUHVVLRQFRPPHLQGLTXpGDQVOHPHQX0DLQWHQDQFH RSWLRQVGHPHQX
5HPSOLU2'pFRPSULPHU DILQGHYpULILHUO pWDQFKpLWpGHO HQVHPEOHGXV\V
WqPH
5HPSODFHPHQWGHODEDJXHG¶pWDQFKpLWp2 Si un défaut d'
étanchéité est constaté lors du remplissage en oxygène de la bombe
calorimétrique, remplacer la bague d'
étanchéité O2 montée sur le piston de remplissage de la cellule de mesure :
•
•
•
•
•
Extraire la bombe calorimétrique de la cellule de mesure.
Sélectionner l'
option -RLQW2 dans le menu 0DLQWHQDQFH afin de pouvoir retirer
le piston.
Enlever la petite bague d'
étanchéité orange montée sur ce piston
(voir paragraphe 13.3, rep. 11).
La remplacer par une bague d'
étanchéité neuve (fournie avec la livraison).
Activer une nouvelle fois l'
option -RLQW2 dans le menu 0DLQWHQDQFH afin de
remettre en place le piston.
%RPEHVFDORULPpWULTXHV
Pour tout renseignement concernant la maintenance des bombes calorimétriques,
se reporter au mode d'
emploi C 5010/C 5012.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
'pSDQQDJH
Le système calorimétrique C 5000 a fait l'objet de contrôles de qualité rigoureux au
cours de sa fabrication. Malgré ces précautions, des incidents de fonctionnement
peuvent néanmoins se produire. Vous trouverez dans les paragraphes ci-dessous
une liste des types de défaillance et des actions correctives applicables pour y remédier. Les défaillances sont, le plus souvent, indiquées sur la ligne supérieure de
l'afficheur. Une fenêtre contenant un message d'erreur peut également s'afficher et
l'utilisateur doit alors accuser réception du message. Si vos tentatives de dépannage restent sans effet, contacter le service d'assistance technique d'IKA.
0HQX0DLQWHQDQFH
Le menu Maintenance permet d'effectuer manuellement différentes fonctions du
système en cas de défaillance. Les instructions fournies par le menu Maintenance
ne peuvent être exécutées que si la cellule de mesure est en état d'attente.
Les fonctions 2XYULU&0)HUPHU&05HPSOLU&,9LGHU&,5HPSOLU2'pFRPSUL
PHU sont activées en sélectionnant l'instruction correspondante du menu et sont
alors menées automatiquement à terme. Lorsqu'une fonction est en cours d'exécution, l'option de menu correspondante ne peut être activée.
2XYULU&0
commande l'ouverture du couvercle de la cellule de mesure
)HUPHU&0
commande la fermeture du couvercle de la cellule de mesure
,QIR
5HPSOLU&,
9LGHU&,
commande l'ouverture/la fermeture d'une fenêtre d'informations. Cette fonction peut également être activée/désactivée
au moyen de la touche ".". La touche Espace permet d'imprimer les données de la fenêtre d'informations.
commande le remplissage en eau de la cuve intérieure. Le
cycle de remplissage s'achève automatiquement au bout
d'environ 120 s.
commande le vidage de l'eau contenue dans la cuve intérieure par pompage. Le cycle de vidage s'achève automatiquement lorsque la cuve intérieure est vide.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
'pSDQQDJH
3DJH
,QLW7HPS
5HVHW
-RLQW2
5HPSOLU2
'pFRPSULPHU
commande la réinitialisation de la mesure de température.
commande la réinitialisation de la régulation thermique de la
cuve extérieure.
commande l'
extraction du piston de la tête de remplissage
en oxygène logée dans le couvercle de la cellule de mesure
ou, si cette fonction est réactivée, sa réinsertion dans la tête
de remplissage.
commande le remplissage en oxygène de la bombe calorimétrique fixée à l'
intérieur du couvercle de la cellule de mesure.
Ce cycle s'
achève automatiquement au bout d'
environ 50 s. Il
n'
est pas possible d'
extraire la bombe calorimétrique de la
cellule pendant l'
exécution de ce cycle.
commande la baisse de pression dans la bombe calorimétrique fixée au couvercle de la cellule de mesure. Ce cycle
s'
achève automatiquement au bout d'
environ 70 s. Il n'
est pas
possible d'
extraire la bombe calorimétrique de la cellule pendant l'
exécution de ce cycle. La fenêtre Séquence indique que
le cycle est en cours d'
exécution.
7\SHVGHGpIDLOODQFH
'pIDLOODQFHVLGHQWLILpHVSDUO DIILFKDJHG XQPHVVDJH
• /HV\VWqPHQHUHFRQQDvWSDVOHFRGHGHODERPEHFDORULPpWULTXH
0HVVDJHVDIILFKpV
%RPEH[LQDGDSWpHSRXUFHOOXOH\ GXRFRQWURO
$XFXQHDIIHFWDWLRQSRVVLEOH
%RPEH[GpMjDIIHFWpH
%RPEHQRQLGHQWLILpH
Le système indique la panne et interrompt la mesure. Vérifier que les anneaux de
codage fixés sur la bombe calorimétrique, ainsi que le dispositif de reconnaissance optique de la cellule de mesure, ne sont pas encrassés par des impuretés
et des dépôts. Vérifier que l'
affectation de la bombe calorimétrique à la cellule de
mesure est correcte. Le cas échéant, couper le système de reconnaissance de la
bombe calorimétrique pour poursuivre la série de mesures (&RQI3DUDPqWUHV
,'ERPEH). Contacter le service d'
assistance technique.
• /HFRXYHUFOHGHODFHOOXOHGHPHVXUHQHV RXYUHVHIHUPHSDV
FRPSOqWHPHQW
0HVVDJHDIILFKp
&RXYHUFOHQRQIHUPpRXYHUW
Le système indique la panne et interrompt la mesure.
Essayer d'
ouvrir, puis de refermer manuellement le couvercle de la cellule de
mesure. Sélectionnez les instructions )HUPHU&HOO0 et 2XYULU&HOO0 dans le menu
0DLQWHQDQFH. Si le problème persiste, contacter le service d'
assistance technique.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
• /HQLYHDXGHUHPSOLVVDJHGHODFXYHLQWpULHXUHDWWHLQWDXERXWGHVHF
HVWLQVXIILVDQW
0HVVDJHDIILFKp
'pSDVVHPHQWGXGpODLGHUHPSOLVVDJHHQHDX
Le système indique la panne et interrompt la mesure. Réitérer l'
essai.
Si ce problème se reproduit plusieurs fois, contacter le service d'
assistance technique.
• $XFXQHDXJPHQWDWLRQGHWHPSpUDWXUHDSUqVO DOOXPDJHpOHFWULTXH
0HVVDJHDIILFKp
$XFXQHDXJPHQWDWLRQGHWHPS
Le système indique la panne et interrompt la mesure. Vérifier le fil d'
allumage, le
filament de coton, l'
échantillon combustible et l'
alimentation en O2. Le cas
échéant, utiliser un accessoire de combustion.
• /DGXUpHGHO HVVDLGHFRPEXVWLRQHVWWURSORQJXH
0HVVDJHDIILFKp
(VVDLSUpOLPLQDLUH!PLQ
(VVDLSULQFLSDO!PLQ
Les mesures adiabatiques et isopériboliques sont interrompues au bout de 13
minutes dans le cas d'
un essai préliminaire (temps d'
amorçage) et de 16 minutes
dans le cas d'
un essai principal. Vérifier le système d'
agitation (rotation de la tige
d'
agitation après vidage de la cuve intérieure), l'
étanchéité de la bombe calorimétrique (voir mode d'
emploi C 5010/C 5012), le fonctionnement du refroidisseur
en contrôlant la sortie d'
air chaud du ventilateur.
• (UUHXUGHPHVXUHGHWHPSpUDWXUH
0HVVDJHDIILFKp
(UUHXU0HVXUH7HPS
La panne est indiquée sur la ligne supérieure de l'
afficheur. Dans le même
temps, un signal acoustique retentit. L'
affichage de la température est bloqué.
Pour tenter de le débloquer, activer l'
instruction Init-temp dans le menu Maintenance. A défaut, arrêter, puis faire redémarrer le calorimètre.
• (UUHXU&DSWHXUG HDX
0HVVDJHDIILFKp
(UUHXUFDSWHXUG HDX
Contacter le service d'
assistance technique.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
'pSDQQDJH
3DJH
• )LOG DOOXPDJHGpIHFWXHX[
0HVVDJHDIILFKp
&RQWDFWG DOOXPDJHGpIHFWXHX[
Ce message d'
erreur apparaît lorsque un problème d'
allumage se produit au
cours d'
une mesure. L'
essai est interrompu. Vérifier le fil d'
allumage, la fixation
du fil d'
allumage et le contact à ressort de la tête de remplissage logée dans le
couvercle intérieur.
• 5DFNG pFKDQWLOORQLQRSpUDQW
5DFNG pFKDQWLOORQLQRSpUDQW
Pour tout renseignement sur ce message, se reporter au mode d'
emploi du rack
d'
échantillons C 5020
• 5pJXODWLRQWKHUPLTXHGXV\VWqPHLQVWDEOH
0HVVDJHDIILFKp
(WDWLQVWDEOH
L'
état "instable" peut durer 10 min. après la mise en route ou 5 min. entre deux
mesures. En cas de dépassement important de ces délais ou s'
il devient impossible d'
atteindre l'
état "stable", sélectionner l'
option 5HVHW dans le menu Maintenance.
Vérifier également le fonctionnement du refroidisseur (sortie d'
air chaud du ventilateur). Si l'
état "stable" n'
est toujours pas atteint au bout de 30 min., éteindre
l'
appareil, puis le rallumer. Si le problème persiste, contacter le service d'
assistance technique.
• 0pPRLUHLQVXIILVDQWH
0HVVDJHDIILFKp
0pPRLUHLQVXIILVDQWH
La capacité de traitement du C 5000 au cours d'
un cycle est limitée à env. 240
mesures au total. Cette limite correspond à une durée minimale de fonctionnement en régime continu de 50 heures (25 heures pour le Duo Control). Lorsque
cette limite est atteinte, le message ci-dessus apparaît. Il faut ensuite procéder à
un arrêt défini de l'
appareil (option de menu (;,7). Après la remise en marche,
un fonctionnement normal est à nouveau possible.
Il n'
y aucun lien entre cette capacité limite et la capacité mémoire de la bibliothèque.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
'pIDLOODQFHVQRQLGHQWLILpHVSDUO DIILFKDJHG XQPHVVDJH
• 3DQQHGHFRXUDQWpWDWLQGpILQLGXFRQWU{OHXU
Si aucune mesure n'
était en cours, tenter de faire redémarrer le système en
l'
éteignant, puis en le rallumant. Si une mesure était en cours, procéder comme
suit :
1. Eteindre, puis rallumer le système et lancer la procédure de démarrage.
2. S'
il reste de l'
eau dans la cuve intérieure, activer la fonction 9LGHU&L sur le
message d'
erreur.
3. Ouvrir le menu 0DLQWHQDQFH.
4. Sélectionner 'pFRPSULPHU pour libérer la pression de la bombe
calorimétrique
• /HV\VWqPHGHUHPSOLVVDJH2 QHIRQFWLRQQHSDV
Vérifier l'
alimentation en O2 de l'
appareil (30 bars). Si vous constatez une fuite
pendant le cycle de remplissage, remplacer la bague d'
étanchéité-O2 (voir
chap. 13, "Entretien et maintenance").
• /HV\VWqPHGHGpVDpUDWLRQ2 QHIRQFWLRQQHSDV
Vérifier l'
alimentation en O2 de l'
appareil (30 bars). Vérifier que le tuyau de désaération est en place. Vérifier que le tuyau d'
évacuation des gaz n'
est pas coudé, ni comprimé. Vérifier les paramètres sélectionnés dans le menu &RQILJ3D
UDPqWUHV. L'
option 'HFRPSRVLWLRQ ne doit pas être sélectionnée, car celle-ci déconnecte le système de désaération-O2.
• &RPEXVWLRQLQFRPSOqWH
Vérifier l'
alimentation en O2 de l'
appareil (30 bars). Le cas échéant, utiliser un accessoire de combustion (se reporter également aux normes applicables, "Echantillonnage/Préparation des échantillons").
• ,PSRVVLEOHG {WHUODERPEHFDORULPpWULTXHGXFRXYHUFOH
Le cycle de remplissage O2/ désaération n'
est pas terminé (voir fenêtre Etat sur
l'
afficheur).
• /RUVGHODPLVHHQSODFHGHODERPEHFDORULPpWULTXHGDQVODFHOOXOHGHPH
VXUHO LQGLFDWLRQ%RPEHpUHVWHDIILFKpHHWQ HVWSDVUHPSODFpHSDU
'HPDUUDJH
Vérifier les points suivants :
– L'
état "stable" n'
est pas encore atteint (voir fenêtre Etat)
– La bombe calorimétrique est restée à l'
intérieur de la cellule de mesure après
qu'
un essai ait été interrompu
– Aucun essai n'
a été préparé
– Le menu Maintenance est activé
– Le contact à ressort n'
est pas en place
– Le fil d'
allumage est défectueux
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
'pSDQQDJH
3DJH
3URFpGXUHGHFRPSHQVDWLRQ PRGHDGLDEDWLTXH
Si l'
appareil est destiné à fonctionner en mode adiabatique, une procédure préalable
de compensation est nécessaire. Celle-ci est déjà appliquée à l'
usine dans le cadre
de l'
essai de fonctionnement. Dans les conditions normales du laboratoire, l'
utilisateur ne doit réitérer cette procédure de compensation que si :
•
les temps de mesure en mode adiabatique excèdent régulièrement 25 minutes
•
les mesures adiabatiques sont fréquemment interrompues en raison d'
un dépassement de la durée limite de l'
essai préliminaire ou de l'
essai principal.
Procédure de compensation :
•
Dans la zone Mode opératoire, sélectionner l'
option UHDMXVW (voir chap. 8, paragraphe 8.8 "Paramètres du système"). Sur le système duo-control, ce paramètre
s'
applique aux deux cellules de mesure.
•
Préparer une mesure selon la séquence normale (voir chap. 10, paragraphe
10.3). Utiliser un creuset vide. Pour la quantité pesée initiale, sélectionner la
valeur fictive "1".
•
Démarrer la mesure.
•
La procédure de compensation prend fin automatiquement au bout de 72 à
120 min. Une valeur D = …… apparaît alors dans la fenêtre Résultat. Noter
cette valeur sur la documentation de votre appareil. Dans ce cas, la procédure
de compensation a réussi.
Sélectionner ensuite une nouvelle fois le mode opératoire souhaité. Si vous souhaitez opérer en mode adiabatique, il est nécessaire de UpLWpUHU O pWDORQQDJH de
toutes les bombes calorimétriques.
Si la procédure de compensation n'
est pas achevée au bout de 120 min., elle est
automatiquement interrompue et aucun résultat n'
est fourni.
Contacter le service d'
assistance technique.
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
$FFHVVRLUHVHWFRQVRPPDEOHV
$FFHVVRLUHV
'pQRPLQDWLRQ
C 5010
C 5012
C 5010.4
C 5010.5
C 5010.6
C 5020
C 5030
C 5040
C 21
C 29
KV 600
Bombe calorimétrique IKA, standard
Bombe calorimétrique IKA, resistant aux halogènes
Support pour creuset jetable
Support pour gros creuset
Bouton de dégazage
Parc d'échantillons
Station de dégazage
CalWin, logiciel de calorimétrie
Presse à briquettes
Manodétenteur
Agrégat de refroidissement
&RQVRPPDEOHV
'pQRPLQDWLRQ
C 710.4
C 5010.3
C 5012.3
C 5003.1
C4
C5
C6
C 710.2
C9
C 10
C 12
C 12A
C 43
C 43A
C 723
C 14
C 15
Mèches en coton découpées (boîte de 500)
Fils d'ignition de rechange (5)
Fils d'ignition de rechange en Pt (2)
Stabilisateur Aqua-Pro (30 ml)
Coupelle en quartz
Creusets combustibles VA (boîte de 25)
Coupelle en quartz, grande taille
Jeu de creusets combustibles VA, grande taille (boîte de 25)
Capsules en gélatine (boîte de 100)
Capsules en acétobutyrate (boîte de 100)
Petits sachets de combustion, 40 x 35 mm (boîte de 100)
Petits sachets de combustion, 70 x 40 mm (boîte de 100)
Acide benzoïque (NBS 39i, 30 g)
Acide benzoïque (100 g)
Acide benzoïque en pastilles (boîte de 50)
Creusets jetables (boîte de 100)
Lamelles de paraffine (boîte de 600)
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
&DUDFWpULVWLTXHVWHFKQLTXHV
&DUDFWpULVWLTXHVWHFKQLTXHVGXFRQWU{OHXU
Tension de service
Puissance absorbée:
C 5000 control
(contrôleur avec une cellule de mesure)
C 5000 duo-control
(contrôleur avec deux cellules de mesure)
Fusible d'appareil
Degré de protection selon DIN 40 050
Classe de protection
Catégorie de surtension
Degré d'encrassement
Température ambiante
Taux d'humidité
Dimensions
(contrôleur avec cellule de mesure, ou
afficheur)
Poids (contrôleur avec cellule de mesure)
Afficheur
alimentation en tension par la cellule
de mesure selon plaque signalétique
1300 watts max.
2500 watts max.
1 x 3,15 AT; 230 V
1 x 6,25 AT; 100/115 V
IP 21
1 (mis à la terre)
2
II
20°C ... 25°C
80 %
560 x 380 x 397 mm (lxpxh)
41 kg
320 x 200 points d'image, éclairage
par l'arrière
&DUDFWpULVWLTXHVWHFKQLTXHVGHODFHOOXOHGHPHVXUH&
Tension de service
Puissance absorbée
Fusible d'appareil
Degré de protection selon DIN 40 050
Température ambiante
Taux d'humidité
Dimensions
Poids
voir plaque signalétique
voir contrôleur
2 x 6,25 AT; 230 V
2 x 15 AT; 100/115 V
IP 21
15°C ... 25°C
80%
440 x 380 x 397 mm (lxpxh)
34 kg
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
&DUDFWpULVWLTXHVWHFKQLTXHV
3DJH
&DUDFWpULVWLTXHVWHFKQLTXHVGXUHIURLGLVVHXU&
Tension de service
Puissance absorbée
Puissance de réfrigération
Fusible d'
appareil
Degré de protection selon DIN 40 050
Classe de protection
Catégorie de surtension
Degré d'
encrassement
Température ambiante
Taux d'
humidité
Dimensions
Poids
voir plaque signalétique
300 watts env.
240 watts
2 x 3,0 A, FF; 230 V
2 x 6,0 A, FF; 100/115 V
IP 21
1 (mis à la terre)
2
II
15°C ... 25°C
80 %
180 x 380 x 397 mm (lxpxh)
17 kg
&DUDFWpULVWLTXHVWHFKQLTXHVGXUHIURLGLVVHXU&
Tension de service
Puissance absorbée
Puissance de réfrigération
Fusible d'
appareil
Degré de protection selon DIN 40 050
Classe de protection
Catégorie de surtension
Degré d'
encrassement
Température ambiante
Taux d'
humidité
Dimensions
Poids
voir plaque signalétique
700 watts max.
2 x 300 watts
2 x 4,0 A, FF; 230 V
2 x 8,0 A, FF; 100/115 V
IP 21
1 (mis à la terre)
2
II
15 ... 25°C
80 %
440 x 380 x 397 mm (lxpxh)
33 kg
&DUDFWpULVWLTXHVWHFKQLTXHVGXUHIURLGLVVHXU&
Température de l'
eau de refroidissement
Débit d'
eau de refroidissement
Diamètre des tuyaux d'
eau de refroidissement
18°C ... 20°C
90 l/h ... 140 l/h
10 mm
Vous trouverez d'
autres caractéristiques et des indications pour la mise en œuvre
dans la fiche technique C 5004 (comprise dans les fournitures).
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
3ULQFLSHVGHFDOFXO
Dans les paragraphes ci-après, sont présentées les formules mathématiques employées pour calculer les résultats de mesure. Les grandeurs requises proviennent
d'une part de mesures réalisées au cours d'une combustion dans le système calorimétrique, d'autre part des résultats d'analyse des échantillons combustibles ou des
produits de la combustion. Ces calculs sont exécutés en conformité avec les normes applicables (DIN 51900, ASTM 240D, ISO 1928, BSI) pour la détermination du
pouvoir calorifique et de la chaleur spécifique.
Les indices utilisés pour désigner les divers états de référence sont :
brut
an
ece
-
état à la livraison
humide à l'analyse ou sec à l'air
eau et cendres exclues
Au paragraphe 17.9 figure une liste alphabétique des symboles et de leur signification.
&DOFXOVHIIHFWXpVSRXUXQpWDORQQDJH
&DSDFLWpFDORULILTXH YDOHXU& GXV\VWqPHFDORULPpWULTXH
C=
HOB ⋅ m + Q1
∆T
9DOHXUPR\HQQH
MW =
M1 + M2 + ...Mn
n
(UUHXUUHODWLYHPR\HQQH
MR F = 100 ⋅
D12 + D22 +... Dn2
1
⋅
MW
n− 1
&DOFXOVHIIHFWXpVSHQGDQWXQHVVDL
3RXYRLUFDORULILTXHGHO pFKDQWLOORQFRPEXVWLEOH
HOan =
C⋅ ∆T − QZ
m
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3ULQFLSHVGHFDOFXO
3DJH
Remarque : Il s’agit ici de la valeur provisoire du pouvoir calorifique sans correction
acide et eau.
0RGH³6WDQGDUGVDQVWLWUDJH´
&KDOHXUVSpFLILTXHGHO pFKDQWLOORQFRPEXVWLEOH
HUan = HOan − (H 2 O ⋅ 24,41)
(QHUJLHUpVXOWDQWGHODIRUPDWLRQG DFLGHVXOIXULTXH
QS = S an ⋅ m⋅ 94,62
(QHUJLHUpVXOWDQWGHODIRUPDWLRQG DFLGHQLWULTXH
QN = Nan ⋅ m⋅ 43
0RGH³6WDQGDUGDYHFWLWUDJH´
7HQHXUHQVRXIUH
S an =
QS
m⋅ 94,62
(QHUJLHUpVXOWDQWGHODIRUPDWLRQG DFLGHVXOIXULTXH
QS = 15,1⋅ (Ba(OH)2 + HCl − Na 2CO3 )
(QHUJLHUpVXOWDQWGHODIRUPDWLRQG DFLGHQLWULTXH
QN = 6 ⋅ (Na2CO3 − HCl)
6RPPHGHVpQHUJLHVH[WHUQHV
∑Q = Q + Q + Q
Z
S
N
3RXYRLUFDORULILTXHGHO pFKDQWLOORQFRPEXVWLEOH
HOan =
C⋅ ∆T − ∑ Q
m
&KDOHXUVSpFLILTXHGHO pFKDQWLOORQFRPEXVWLEOH
HUan = HOan − (H 2 an ⋅ 218,13)
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
0RGH³&KDUERQ6DLVLH+VDQVWLWUDJH
&RHIILFLHQWGHFRQYHUVLRQGHO pWDWGHUpIpUHQFHDQjO pWDWGHUpIpUHQFHEUXW
F1 =
100 − H2Obrut
100 − hFan
7HQHXUHQVRXIUH
Sbrut = San ⋅ F1
7HQHXUHQHDX
H2Obrut = gFbrut + hFbrut
7HQHXUHQFHQGUHV
A brut = F1 ⋅ A an
+XPLGLWpK\JURVFRSLTXH
hFbrut = F1 ⋅ hFan
7HQHXUHQK\GURJqQH
H2brut = F1 ⋅ H2an
H2 ece = H2an ⋅
100
100 − (A an + hFan )
&RPSRVDQWVYRODWLOV
fBbrut =
100 − (H2Obrut + A brut )
⋅ fBece
100
H2Obrut = gFbrut + hFan
fBan =
fBbrut
F1
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3ULQFLSHVGHFDOFXO
3DJH
0,115 − 0,115 2 − 4[(H2ece − 2,98 )⋅ 0,00142]
fBece =
0,00284
Remarque : cette formule d’approximation n’est applicable qu’aux charbons dont la
teneur en composants volatils est comprise entre 6 % et 40 %.
(QHUJLHUpVXOWDQWGHODIRUPDWLRQG DFLGHVXOIXULTXH
QS = S an ⋅ m⋅ 94,62
(QHUJLHUpVXOWDQWGHODIRUPDWLRQG DFLGHQLWULTXH
QN = Nan ⋅ m⋅ 43
3RXYRLUFDORULILTXHGHO pFKDQWLOORQFRPEXVWLEOH
HObrut = HOan ⋅ F1
HOan =
HOece =
C⋅ ∆T − QZ − QS
m
100
100 − hFan
⋅
100


100

100 −  A an ⋅
100
−
hF
an 

⋅ HOan
&KDOHXUVSpFLILTXHGHO pFKDQWLOORQFRPEXVWLEOH
HUbrut = (HUan + 24,41⋅ hFan )⋅ F1 − (H2Obrut ⋅24,41)
HUan = HOan − (H 2an ⋅ 218,13 + hF an ⋅ 24,41)
HUece = (HObrut + 24,41 ⋅ H2 O brut )⋅
100
100 − hFan
⋅
100


100

100 −  A an ⋅
100 − hFan 

IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
0RGH³&KDUERQ6DLVLH+DYHFWLWUDJH´
&RHIILFLHQWGHFRQYHUVLRQGHO pWDWGHUpIpUHQFHDQjO pWDWGHUpIpUHQFHEUXW
F1 =
100 − H2Obrut
100 − hFan
7HQHXUHQVRXIUH
S an =
QS
m⋅ 94,62
Sbrut = San ⋅ F1
7HQHXUHQHDX
H2Obrut = gFbrut + hFbrut
7HQHXUHQFHQGUHV
A brut = F1 ⋅ A an
+XPLGLWpK\JURVFRSLTXH
hFbrut = F1 ⋅ hFan
7HQHXUHQK\GURJqQH
H2brut = F1 ⋅ H2an
H2 ece = H2an ⋅
100
100 − (A an + hFan )
&RPSRVDQWVYRODWLOV
fBbrut =
100 − (H2Obrut + A brut )
⋅ fBece
100
H2Obrut = gFbrut + hFbrut
fBan =
fBbrut
F1
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3ULQFLSHVGHFDOFXO
3DJH
fBece =
0,115 − 0,115 2 − 4[(H2ece − 2,98 )⋅ 0,00142]
0,00284
Remarque : cette formule d’approximation n’est applicable qu’aux charbons dont la
teneur en composants volatils est comprise entre 6 % et 40 %.
(QHUJLHUpVXOWDQWGHODIRUPDWLRQG DFLGHVXOIXULTXH
(
QS = 15,1⋅ Ba(OH)2 + HCl − Na2CO3
)
(QHUJLHUpVXOWDQWGHODIRUPDWLRQG DFLGHQLWULTXH
QN = 6 ⋅ (Na2 O3 − HCl)
6RPPHGHVpQHUJLHVH[WHUQHV
∑ Q= Q +Q +Q
Z
S
N
3RXYRLUFDORULILTXHGHO pFKDQWLOORQFRPEXVWLEOH
HObrut = HOan ⋅ F1
HOan =
HOece =
C⋅ ∆T − ∑ Q
m
100
100 − hFan
⋅
100


100

100 −  A an ⋅
100 − hFan 

⋅ HOan
&KDOHXUVSpFLILTXHGHO pFKDQWLOORQFRPEXVWLEOH
HUbrut = (HUan + 24,41⋅ hFan )⋅ F1 − H2Obrut ⋅ 24,41
HUan = HOan − (H 2an ⋅ 218,13 + hF an ⋅ 24,41)
HUece = (HObrut + 24,41 ⋅ H2 O brut )⋅
100
100 − hFan
⋅
100


100

100 −  A an ⋅
100 − hFan 

IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
0RGH³&KDUERQ6DLVLHFRPSRVDQWVYRODWLOVVDQVWLWUDJH´
&RHIILFLHQWGHFRQYHUVLRQGHO pWDWGHUpIpUHQFHDQjO pWDWGHUpIpUHQFHEUXW
F1 =
100 − H2Obrut
100 − hFan
7HQHXUHQVRXIUH
Sbrut = San ⋅ F1
7HQHXUHQHDX
H2Obrut = gFbrut + hFbrut
7HQHXUHQFHQGUHV
A brut = F1 ⋅ A an
+XPLGLWpK\JURVFRSLTXH
hFbrut = F1 ⋅ hFan
7HQHXUHQK\GURJqQH
H2 ece = 2,98 + 0,115 ⋅ fBece − 0,00142 ⋅ fB2ece
H2an =
H2ece [100 − (A an + hFan )]
100
H2brut = F1 ⋅ H2an
&RPSRVDQWVYRODWLOV
fBan =
fBbrut
F1
fBece = fBbrut ⋅
100
100 − (H2Obrut + A brut )
(QHUJLHUpVXOWDQWGHODIRUPDWLRQG DFLGHVXOIXULTXH
QS = S an ⋅ m⋅ 94,62
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3ULQFLSHVGHFDOFXO
3DJH
(QHUJLHUpVXOWDQWGHODIRUPDWLRQG DFLGHQLWULTXH
QN = Nan ⋅ m⋅ 43
3RXYRLUFDORULILTXHGHO pFKDQWLOORQFRPEXVWLEOH
HObrut = HOan ⋅ F1
HOan =
HOece =
C⋅ ∆T − QZ − QS
m
100
100 − hFan
⋅
100


100

100 −  A an ⋅
100 − hFan 

⋅ HOan
&KDOHXUVSpFLILTXHGHO pFKDQWLOORQFRPEXVWLEOH
HUbrut = (HUan + 24,41⋅ hFan )⋅ F1 − H2Obrut ⋅ 24,41
HUan = HOan − (H 2an ⋅ 218,13 + hF an ⋅ 24,41)
HUece = (HObrut + 24,41 ⋅ H2 O brut )⋅
100
100 − hFan
⋅
100


100

100 −  A an ⋅
100 − hFan 

0RGH³&KDUERQ6DLVLHFRPSRVDQWVYRODWLOVDYHFWLWUDJH´
&RHIILFLHQWGHFRQYHUVLRQGHO pWDWGHUpIpUHQFHDQjO pWDWGHUpIpUHQFHEUXW
F1 =
100 − H2Obrut
100 − hFan
7HQHXUHQVRXIUH
S an =
QS
m⋅ 94,62
Sbrut = San ⋅ F1
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
7HQHXUHQHDX
H2Obrut = gFbrut + hFbrut
7HQHXUHQFHQGUHV
A brut = F1 ⋅ A an
+XPLGLWpK\JURVFRSLTXH
hFbrut = F1 ⋅ hFan
7HQHXUHQK\GURJqQH
H2brut = F1 ⋅ H2an
H2 ece = 2,98 + 0,115 ⋅ fBece − 0,00142 ⋅ fB2ece
&RPSRVDQWVYRODWLOV
fBan =
fBbrut
F1
fBece = fBbrut ⋅
100
100 − (H2Obrut + A brut )
(QHUJLHUpVXOWDQWGHODIRUPDWLRQG DFLGHQLWULTXH
QN = 6 ⋅ (Na2 O3 − HCl)
(QHUJLHUpVXOWDQWGHODIRUPDWLRQG DFLGHVXOIXULTXH
(
QS = 15,1⋅ Ba(OH)2 + HCl − Na2CO3
)
6RPPHGHVpQHUJLHVH[WHUQHV
∑ Q= Q +Q +Q
Z
S
N
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3ULQFLSHVGHFDOFXO
3DJH
3RXYRLUFDORULILTXHGHO pFKDQWLOORQFRPEXVWLEOH
HObrut = HOan ⋅ F1
HOan =
HOece =
C⋅ ∆T − ∑ Q
m
100
100 − hFan
⋅
100


100

100 −  A an ⋅
100 − hFan 

⋅ HOan
&KDOHXUVSpFLILTXHGHO pFKDQWLOORQFRPEXVWLEOH
HUbrut = (HUan + 24,41⋅ hFan )⋅ F1 − H2Obrut ⋅ 24,41
HUan = HOan − (H 2an ⋅ 218,13 + hF an ⋅ 24,41)
HUan = HOan − (H 2O⋅ 24,41)
HUece = (HObrut + 24,41 ⋅ H2 O brut )⋅
100
100 − hFan
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
⋅
100


100

100 −  A an ⋅
100 − hFan 

Ver. 10 04.07
3DJH
6LJQLILFDWLRQGHVV\PEROHV
Aan
Abrut
Ba(OH)2
C
Dx
F1
=
=
=
=
=
=
fBan
fBbrut
fBece
=
=
=
gFbrut
HOan
HOB
HObrut
HOece
=
=
=
=
=
HUan
HUbrut
HUece
HCl
hFan
H2an
H2brut
H2ece
=
=
=
=
=
=
=
=
H2O
=
H2Obrut
m
Mx
MRF
MW
n
Nan
Na2CO3
=
=
=
=
=
=
=
=
∑Q
QN
QS
QZ
=
=
=
=
Q1
=
San
Sbrut
¨7
=
=
=
Teneur en cendres à l'
état de référence "humide à l'
analyse" [%]
Teneur en cendres à l'
état à la livraison [%]
Quantité titrée 0,1N d'
hydroxyde de baryum [ml]
Capacité calorifique du calorimètre [J/K]
Différence entre la valeur moyenne MW et la valeur de mesure Mx
Coefficient de conversion de l'
état de référence "an" à l'
état de
référence "brut"
Composants volatils à l'
état de référence "humide à l'
analyse" [%]
Composants volatils à l'
état à la livraison [%]
Composants volatils à l'
état de référence
"eau et cendres exclues" [%]
Humidité approximative [%]
Pouvoir calorifique à l'
état de référence "humide à l'
analyse" [J/g]
Pouvoir calorifique de la substance d'
étalonnage [J/g]
Pouvoir calorifique de l'
échantillon à l'
état à la livraison [J/g]
Pouvoir calorifique de l'
échantillon à l'
état de référence
"eau et cendres exclues" [J/g]
Chaleur spécifique à l'
état de référence "humide à l'
analyse" [J/g]
Chaleur spécifique à l'
état à la livraison [J/g]
Chaleur spécifique à l'
état de référence "eau et cendres exclues" [J/g]
Quantité titrée d'
acide chlorhydrique [ml]
Humidité hygroscopique [%]
Teneur en hydrogène à l'
état de référence "humide à l'
analyse" [%]
Teneur en hydrogène à l'
état à la livraison [%]
Teneur en hydrogène à l'
état de référence
"eau et cendres exclues" [%]
Teneur totale en eau (somme de l'
eau de combustion, de l'
humidité
approximative et de l'
humidité hygroscopique [%]
Teneur totale en eau à l'
état à la livraison [%]
Masse de l'
échantillon combustible [g}
Valeur de mesure pour x
Erreur relative moyenne
Valeur moyenne
Nombre de mesures d'
étalonnage
Azote à l'
état de référence "humide à l'
analyse" [%]
Quantité de solution préalablement introduite de carbonate de
sodium [ml]
Somme des énergies externes, variable selon le mode de calcul [J]
Energie externe résultant de la formation d'
acide nitrique [J]
Energie externe résultant de la formation d'
acide sulfurique [J]
Energie externe résultant de l'
allumage électrique, de la combustion
du filament de coton, de l'
accessoire de combustion.
Energie externe résultant de l'
allumage électrique et de la combustion
du filament de coton [J]
Teneur en soufre à l'
état de référence "humide à l'
analyse" [%]
Teneur en soufre à l'
état à la livraison [%]
Augmentation de température du système calorimétrique pendant un
essai de combustion [K]
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
3DJH
/LVWHGHPRWVFOpV
$
Accessoire d’allumage ............................. 3-3
Accessoire de combustion .............. 3-3; 10-2
Acétobutyrate (capsule d'
)............... 3-4; 10-1
Acide benzoïque....................................... 3-5
Acide nitrique............................................ 3-3
Acide sulfurique........................................ 3-3
Actions correctives ................................. 14-1
Adiabatique ............................................ 8-24
Affichage (éléments d'
)........................... 8-16
Alimentation en oxygène.......................... 5-1
Appareils périphériques ........................... 7-7
Atmosphère d'
oxygène............................. 3-1
Augmentation de température................ 10-3
Energie externe ........................................3-3
Essais d'
étalonnage..................................9-8
Essais journaliers....................................11-1
)
Filament de coton ..............................9-3; 9-4
Formation d'
acide ...................................10-2
*
Gélatine (capsules de).....................3-4; 10-1
+
Heure ......................................................8-21
%
Balance .................................................. 8-25
Bibliothèque............................................ 11-1
&
Calcul correctif.......................................... 3-2
Capacité calorifique................................ 9-10
Caractéristiques ....................................... 4-1
Cellule de mesure .................................... 7-4
Chaleur de dissolution..................... 3-4; 10-2
Chaleur spécifique.................................... 3-2
Codage............................................ 9-1; 14-2
Combustion incomplète.......................... 10-5
Compensation ........................................ 8-24
Composés halogènes............................... 3-4
Composés hydrogénés ............................ 3-2
Conditions opératoires ...................... 3-1; 7-4
Connexion des appareils (schéma de) .... 7-2
Contrôleur................................................. 7-1
Correction acide ....................................... 3-4
Corrosion (risques de).............................. 3-4
'
Date ........................................................ 8-21
Décompression ...................................... 14-2
Dispositif de reconnaissance optique..... 14-2
Dynamique ............................................. 8-24
(
Eau ........................................................... 3-2
Eau distillée ..................................... 3-4; 10-2
Ecran de bienvenue ............................... 8-13
Ecran principal........................................ 8-19
Energie de condensation ......................... 3-2
,
Incidents de fonctionnement...................14-1
Indications concernant l'
étalonnage .........9-1
Initialisation d'
essai.................................8-23
Isopéribolique .........................................8-24
/
Langue....................................................8-22
Liste des essais ......................................11-1
0
Masque de recherche .............................11-3
Modes de calcul......................................11-6
1
Normes en matière de pouvoir calorifique 3-5
3
Paramètres d'
interface............................8-26
Paramètres du système..........................8-23
Pouvoir calorifique ....................................3-2
Pouvoir calorifique de référence.............8-23
Pouvoir calorifique normalisé ...................3-2
Produits de combustion ............................3-2
Protocole de mesure ..............................11-9
4
Quantité optimale d'
échantillon...............10-3
Quantité préalable d'
eau.........................10-2
Quantité préalable de solution..................9-1
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
/LVWHGHPRWVFOpV
3DJH
5
Rallonge ................................................... 8-9
Réglementation relative aux récipients
sous pression ........................................... 1-2
S
Sachets de combustion .......................... 10-2
Séquence opératoire ....................... 7-5; 8-23
Simulation............................................... 12-1
Stable, instable................................ 10-2; 9-7
Substance de référence ........................... 3-5
Substances à haute teneur en composés
halogènes............................................... 10-2
Substances liquides ........................ 3-4; 10-1
Substances peu inflammables ................. 3-4
Substances rapidement inflammables ... 10-1
Substances solides ......................... 3-4; 10-1
Substances volatiles........................ 3-4; 10-1
Système calorimétrique............................ 3-1
7
Touches de fonction ............................... 8-16
Traitement ultérieur ................................ 11-1
Tubulure de raccord d'
oxygène................ 8-3
Turbidité ................................................. 10-1
Tuyau de désaération........................ 7-6; 8-3
Tuyau de vidange d'
eau ......................... 13-4
Types de défaillances............................. 14-2
8
Unité de mesure ..................................... 8-25
Usage prévu ............................................. 1-1
V
Vis de désaération.................................. 8-14
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
IKA-WERKE C 5000 control/duo-control
Ver. 10 04.07
">